不銹鋼化學(xué)成分不確定度評估報告.doc

光電直讀光譜法測定不銹鋼中碳含量 不確定度評定 編 制 人: 日 期: 蘇州孚杰機械有限公司檢測中心1. 引言根據(jù)JJF1059-1999測量不確定度評定和表示對標(biāo)準(zhǔn)樣品1Cr13的化學(xué)成分C含量進行了不確定度評定。1.1試驗依據(jù)：Standard Test Method for Atomic Emission Vacuum Spectrometric Analysis of Stainless Steel by Point-to-Plane Excitation Technique ASTM E1086-08不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法） GB/T11170-2008 1.2被測對象: 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1Cr13 樣品編號：ZBG062 GBW(E)010229010230 40mm*30mm 1.3測量儀器：Foundry-Master 直讀式光譜儀（計量檢定合格，擴展不確定度0.002% k=2）光源方式：火花式放電1.4環(huán)境要求：實驗操作條件要求環(huán)境溫度20-25，相對濕度30%-70%2. 建立數(shù)學(xué)模型X=X -標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值%X-標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值 -為常數(shù)3測量不確定度的來源 表1 不確定來源及評定方法 內(nèi)容 評定方法測量的重復(fù)性引入的不確定度 A樣品本身的標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度 B試樣本身均勻性 B取樣、制樣引入的不確定度 A數(shù)值修約引入的不確定度 B光電直讀光譜儀的穩(wěn)定性引入的不確定度 B4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定4.1相同條件下，在FOUNDRY MASTER 直讀式光譜儀上，按GB/T11170-2008 ASTM E1086-08 標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)測定同一標(biāo)準(zhǔn)樣塊其樣品編號為ZBG062的10個點，并依次記錄其C含量數(shù)據(jù)結(jié)果如下表2： 表2名稱激發(fā)次數(shù)此12345678C含量（%）0.13530.13660.13180.13490.13780.13650.13090.1320由上表可知 =0.134475%標(biāo)準(zhǔn)偏差 S1=0.002580006%測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 UA1=S/=0.00091217%相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 UrelA1=UA1 /=0.00678319714.2由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引起的輸入量Y的不確定度 Ub1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度主要來源于兩個方面：一是由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的不均勻性和變動性引起的不確定度；二是由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引起的不確定度。假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻、穩(wěn)定的；即由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身引起的不確定度可以忽略。而由標(biāo)樣定值引起的不確定度可以通過測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差、測量組數(shù)及所要求的置信概率按統(tǒng)計方法計算；本實驗所采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是由10個實驗室共同完成的，證書中列出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 標(biāo)樣編號 樣品牌號C含量標(biāo)準(zhǔn)值%不確定度UB1% ZBG0621Cr130.1350.002由于證書中所給的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度為擴展不確定度，包含因子k=2根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類評定方法Ub1= UB1 /k=0.001% 4.3 試樣本身均勻性引入的不確定度 試樣本身均勻性的考察根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中提到的均勻性及穩(wěn)定性考察中列出對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用方差F檢驗法，其結(jié)果F<F（0.05），樣品均勻性良好。假定不確定度忽略不計。 4.4 取樣、制樣引入的不確定度標(biāo)準(zhǔn)樣品不同時間磨制4次，每磨制一次激發(fā)3個點，共激發(fā)12個點進行評定，記錄C%含量如下表3： 表3 第1次磨制 第2次磨制 第3次磨制 第4次磨制0.13440.13070.13480.13370.13710.13960.14020.13650.13800.12910.13440.1314 由上表可知： = 0.13499%標(biāo)準(zhǔn)偏差: S2=0.00347156239% 測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 UA2 =S/=0.001002154%相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 UrelA2=UA2 /=0.007423910964.5數(shù)值修約引入的不確定度計算機給出C含量為4位小數(shù)，檢測結(jié)果最終依據(jù)“四舍六入五留雙”規(guī)則修約，由數(shù)值修約導(dǎo)致的不確定度符合正態(tài)分布中的矩形均勻分布故:Ub2 =b2/k= 0.007%/= 0.00004041451884327384.6 光電直讀光譜儀的穩(wěn)定性引入的不確定度 表4名稱激發(fā)次數(shù)此12345678C含量（%）0.13530.13660.13180.13490.13780.13650.13090.1320由上表可知 =0.134475% 變化量 X=0.007%Urelb3=0.03680793804Ub3=Urelb3*=0.000049497474679295合成不確定度 UU= 0.00006608305 6擴展不確定度 Uk 取擴展因子k=2，則擴展不確定度：Uk = UWC2 0.000137結(jié)果報告不銹鋼標(biāo)樣1Cr13中C含量的測定結(jié)果可表示為（0.1340.013 ）%其中k=2