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1、產品質量監(jiān)督抽查實施規(guī)范
CCGF 401.4—2010
磷酸一銨、磷酸二銨
2010—07—13發(fā)布 2010—08—01實施
國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
磷酸一銨、磷酸二銨產品質量監(jiān)督抽查實施規(guī)范
1范圍
本規(guī)范適用于磷酸一銨、磷酸二銨產品質量國家監(jiān)督抽查,針對特殊情況的專項國家監(jiān)督抽查、省級質量技術監(jiān)督部門組織的監(jiān)督抽查可參照執(zhí)行。監(jiān)督抽查產品范圍包括磷酸一銨、磷酸二銨。本規(guī)范內容包括產品分類、術語和定義、企業(yè)規(guī)模劃分、檢驗依據、抽樣、檢驗要求、判定原則、異議處理復檢及附則。
注:針對特殊情況的專項國家監(jiān)督抽查是指應急工作需要而進行的或者由于某種特殊情況
2、(或原因)僅需要對部分項目進行抽樣檢驗的專項監(jiān)督抽查。
2 產品分類
2.1產品分類及代碼
產品分類及代碼見表1 。
表1 產品分類及代碼
產品分類
產品一級分類
產品二級分類
產品三級分類
分類代碼
4
401
401.4
分類名稱
農資
化肥
磷酸一銨、磷酸二銨
2.2產品種類
2.2.1料漿法磷酸一銨和磷酸二銨:以鎂、鐵、鋁含量較高的中低品位磷礦為原料,采用料漿濃縮法制得的磷酸一銨、磷酸二銨。
傳統(tǒng)法磷酸一銨和磷酸二銨:采用料漿濃縮法以外的其他方法制得的磷酸一銨、磷酸二銨。
2.2.3粉狀磷酸一銨:未經造粒的磷酸一銨,分為兩類——以優(yōu)質磷礦為原料
3、,采用磷酸濃縮法制得的為Ⅰ類產品,以鎂、鐵、鋁含量較高的中低品位磷礦為原料,采用料漿濃縮法制得的為Ⅱ類產品。
磷酸一銨、磷酸二銨的技術指標見表2、表3和表4。
表2 傳統(tǒng)法磷酸一銨和磷酸二銨的要求 %
項 目
磷酸一銨
磷酸二銨
優(yōu)等品
12-52-0
一等品
11-49-0
合格品
10-46-0
優(yōu)等品
18-46-0
一等品
15-42-0
合格品
14-39-0
外觀
顆粒狀,無機械雜質
總養(yǎng)分(N+P2O5)的質量分數/% ≥
64.0
60.0
56.0
64.0
57.0
53.0
總氮(N
4、)的質量分數/% ≥
11.0
10.0
9.0
17.0
14.0
13.0
有效磷(P2O5)的質量分數/% ≥
51.0
48.0
45.0
45.0
41.0
38.0
水溶性磷占有效磷百分率/% ≥
87
80
75
87
80
75
粒度(1.00mm~4.00mm)/% ≥
90
80
80
90
80
80
表3 料漿法粒狀磷酸一銨和磷酸二銨的要求 %
項 目
料漿法磷酸一銨
料漿法磷酸二銨
優(yōu)等品
11-47-0
一等品
11-44-0
5、
合格品
10-42-0
優(yōu)等品
16-44-0
一等品
15-42-0
合格品
14-39-0
外觀
顆粒狀,無機械雜質
總養(yǎng)分(N+P2O5)的質量分數/% ≥
58.0
55.0
52.0
60.0
57.0
53.0
總氮(N)的質量分數/% ≥
10.0
10.0
9.0
15.0
14.0
13.0
有效磷(P2O5)的質量分數/% ≥
46.0
43.0
41.0
43.0
41.0
38.0
水溶性磷占有效磷百分率/% ≥
80
75
70
80
75
70
粒度(1.0
6、0mm~4.00mm)/% ≥
90
80
80
90
80
80
表4 粉狀磷酸一銨的要求 %
項 目
傳統(tǒng)法
料漿法
優(yōu)等品
9-49-0
一等品
8-47-0
優(yōu)等品
11-47-0
一等品
11-44-0
合格品
10-42-0
外觀
粉末狀,無明顯結塊現象,無機械雜質
總養(yǎng)分(N+P2O5)的質量分數/% ≥
58.0
55.0
58.0
55.0
52.0
總氮(N)的質量分數/% ≥
8.0
7.0
10.0
10.0
9.0
有效磷(P2O5)
7、的質量分數/% ≥
48.0
46.0
46.0
43.0
41.0
水溶性磷占有效磷百分率/% ≥
80
75
80
75
70
3 術語和定義
3.1 磷酸一銨、磷酸二銨:由磷酸和氨經化學反應生成的高濃度的氮磷復合肥料。
3.2 總養(yǎng)分:總氮、有效五氧化二磷和氧化鉀含量之和,以質量分數計。對于磷酸一銨、磷酸二銨產品,總養(yǎng)分是指總氮和有效五氧化二磷含量之和。
3.3 標明量(值):在肥料包裝、標簽或質量證明書上標明的元素(或氧化物)含量。
3.4 配合式:按N-P2O5-K2O(總氮-有效五氧化二磷-氧化鉀)順序,用阿拉伯數字分別表示其在磷酸一銨
8、、磷酸二銨中所占百分比含量的一種方式,其數值之和應與總養(yǎng)分標明量相等。
4 企業(yè)規(guī)模劃分
根據磷酸一銨、磷酸二銨產品行業(yè)的實際情況,生產企業(yè)規(guī)模以磷酸一銨、磷酸二銨產品年銷售額為標準劃分為大、中、小型企業(yè),見表5。
表5 企業(yè)規(guī)模劃分
企業(yè)規(guī)模
大型企業(yè)
中型企業(yè)
小型企業(yè)
銷售額/萬元
≥160000
≥60000且<160000
<60000
5 檢驗依據
相關產品標準及試驗方法:
GB/T 8170-2008 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定法
GB 10205-2009磷酸一銨、磷酸二銨
GB/T 10209.1-2008 磷酸一銨、磷酸二銨的測定方
9、法 第1部分:總氮含量
GB/T 10209.2-2001 磷酸一銨、磷酸二銨中有效磷含量的測定
GB/T 10209.4-2001 磷酸一銨、磷酸二銨粒度的測定
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求
經備案現行有效的企業(yè)標準及產品明示質量要求
6 抽樣
6.1抽樣型號或規(guī)格
表6 抽樣型號和規(guī)格
分類
規(guī)格
傳統(tǒng)法粒狀磷酸一銨
優(yōu)等品、一等品、合格品
傳統(tǒng)法粒狀磷酸二銨
優(yōu)等品、一等品、合格品
料漿法粒狀磷酸一銨
優(yōu)等品、一等品、合格品
料漿法粒狀磷酸二銨
優(yōu)等品、一等品、合格品
傳統(tǒng)法粉狀磷酸一銨
優(yōu)等品、一等品
料漿法粉狀磷酸一銨
10、優(yōu)等品、一等品、合格品
6.2 抽樣方法、基數及數量
6.2.1 抽樣方法
抽樣地點:抽樣地點為生產企業(yè)成品庫、堆場、銷售現場或經銷單位倉庫。
抽樣產品要求是企業(yè)在12個月以內生產的企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產品。
若在流通領域抽樣應要求經銷單位提供進貨發(fā)票或驗貨單及營業(yè)執(zhí)照,并加以記錄,并必須及時通知生產企業(yè)確認或由生產企業(yè)到場確認。所抽產品為生產企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產品,正在銷售的產品(有明顯試制品和處理品標志的除外)視為自檢合格。
6.2.2 抽樣基數
抽查最低批量為1噸,最大批量為1000 t,如生產單位有系列產品,只抽取其中一種產品。
6.2.3
11、抽樣數量
6.2.3.1 根據標準有關規(guī)定,抽樣時,若總的包裝袋數小于512袋時,抽樣袋數按表7“選取抽樣袋數的規(guī)定”選取的袋數抽取樣品;大于512袋時,按3×N1/3 (N為總的包裝袋數)的規(guī)定計算的袋數(計算結果如為小數則進為整數)抽取樣品。
表7 選取抽樣袋數的規(guī)定
總的包裝袋數
選取的最少
抽樣袋數
總的包裝袋數
選取的最少
抽樣袋數
1-10
全部
182-216
18
11-49
11
217-254
19
50-64
12
255-296
20
65-81
13
297-343
21
82-101
14
344-394
22
12、
102-125
15
395-450
23
126-151
16
451-512
24
152-181
17
6.2.3.2 嚴格按照產品標準中的檢驗規(guī)則采取樣品。每袋取樣量不少于0.1kg,每批抽取樣品量大于2kg。
6.2.4 抽樣應注意問題
6.2.4.1檢驗機構接收樣品應當有專人負責檢查、記錄樣品的外觀、狀態(tài)、封條有無破損及其他可能對檢測結果或者綜合判定產生影響的情況,并確認樣品與抽樣單的記錄是否相符,對檢測和備用樣品分別加貼相應標識后入庫,并拍照存檔,填寫樣品接收情況單。
6.2.4.2 樣品選擇應根據貯存情況確定,地面層和明顯受潮、破袋產品不抽
13、。
6.2.4.3 抽樣人員應對所抽樣品的包裝袋上所示內容抄寫完全,并對所抽樣品的包裝袋上所示內容拍照(注意不要遺漏包裝袋背面標識內容)或帶回一個包裝袋。如有欠缺,則應補齊。對典型企業(yè)、產品銷售現場,應盡可能拍照留證。
6.2.4.4所抽產品應為企業(yè)自檢合格產品,非企業(yè)自檢合格產品、有出口合同產品、有“試制品”及“處理品”標志的產品均不屬抽樣范圍。
6.3樣品處置
將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至約1 kg,再縮分成兩份,分裝于兩個潔凈、干燥的500 mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并貼上標簽,注明生產企業(yè)名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶樣品供產
14、品質量檢驗,一瓶作為異議處理復檢樣品。兩份樣品均由抽樣人員通過郵寄或隨身帶回抽樣單位。郵寄和攜帶時應確保樣品的物理、化學性狀不被破壞。
6.4 抽樣單
應按有關規(guī)定填寫抽樣單,并記錄被抽查產品及企業(yè)相關信息。同時記錄被抽查企業(yè)上一年度生產的磷酸一銨、磷酸二銨產品銷售總額,以萬元計;若企業(yè)上一年度未生產,則記錄本年度實際銷售額,并加以注明。
抽樣單中“樣品等級和標明量”一欄應嚴格按照包裝袋內容填寫,必須填寫總養(yǎng)分含量和配合式。
注:記錄的“產品銷售總額”中的產品是指計劃抽查的產品,如計劃抽查“磷酸一銨”,應記錄被抽查企業(yè)的所有磷酸一銨產品銷售總額;如計劃抽查“磷銨”,應記錄被抽查企業(yè)的所
15、有磷酸一銨及磷酸二銨產品銷售總額。
7 檢驗要求
7.1檢驗項目及重要程度分類
表8檢驗項目及重要程度分類
序號
檢驗項目
依據標準條款
強制性/推薦性
檢驗方法標準
重要程度分類
A類a
B類b
1
總氮
GB 10205-2009中5.2條款
強制性條款
GB/T 10209.1-2001
●
2
有效五氧化二磷
GB 10205-2009中5.3條款
強制性條款
GB/T 10209.2-2001
●
3
總養(yǎng)分
GB 10205-2009中4條款
強制性條款
以上兩個標準
●
4
水溶性磷占有效磷百分率
GB
16、10205-2009中5.3條款
強制性條款
GB/T 10209.2-2001
●
5
粒度
GB 10205-2009中5.5條款
強制性條款
GB/T 10209.4-2001
●
6
包裝標識
GB 10205-2009中7條款
強制性條款
GB 18382-2001
●
a 極重要質量項目。
b 重要質量項目。
7.2 抽樣檢驗應注意的問題
若被檢產品明示的質量要求高于本規(guī)范中檢驗項目依據的標準要求時,應按被檢產品明示的質量要求判定。若被檢產品明示的質量要求低于本規(guī)范中檢驗項目依據的國家標準要求時,應按國家標準要求判定;若被檢產品明示
17、的質量要求缺少本規(guī)范中的檢驗項目時,應按本規(guī)范中檢驗項目依據的標準要求判定。
表2、表3和表4中每個等級下面的配合式為該等級的典型配合式,企業(yè)可以生產其它配合式的產品,總氮和有效磷允許與標明值之間負偏差的絕對值不大于1.0%,并且所有項目都應符合表中相應等級的要求。若未標明等級則按總養(yǎng)分對應的等級進行判定。
8 判定原則
8.1產品實物質量判定原則
經檢驗,樣品的總養(yǎng)分、總氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、粒度中任一項或一項以上指標不符合檢驗依據規(guī)定(見本規(guī)范第5章),判定該批產品實物質量為不合格,當產品存在A類項目不合格時,屬于嚴重不合格;當產品僅有B類項目不合格時,屬于
18、一般不合格。反之,判定該批產品實物質量合格。
檢驗結果按GB/T 8170-2008《數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定法》中的“修約值比較法”進行合格判定。
8.2 磷酸一銨、磷酸二銨產品標識判定原則
所檢磷酸一銨、磷酸二銨標識存在任意一種或一種以上不符合表9要求的,判定該批產品標識不合格,屬于B類不合格;反之,判定該批產品標識合格。
表9 包裝標識內容和要求
項 目
標準要求
養(yǎng) 分 含 量
產品名稱
可以是“磷酸一銨”、“磷酸二銨”、“粉狀磷酸一銨”,并應在產品包裝容器正面標明產品類別(如傳統(tǒng)法、料漿法)。
總養(yǎng)分
標明N、P2O5總養(yǎng)分的百分含量,總養(yǎng)分標明
19、值不低于單養(yǎng)分標明值之和。不得將其他元素或化合物計入總養(yǎng)分。
單養(yǎng)分
以配合式分別標明總氮、有效五氧化二磷的百分含量。
中微量元素及其他添加劑
不得在包裝袋上標明中量元素、微量元素,若標明其他添加物,應明示各添加物含量,不得與主要養(yǎng)分相加,且應標明企業(yè)標準。
標準號
標準號應符合GB18382-2001規(guī)定。
除表9情況外,標識其他項目按相關標準規(guī)定進行檢查,不作判定。將不符合規(guī)定的情況寫入檢驗報告附頁(注明:僅進行檢查,提示更正,不作綜合判定)。
8.3 磷酸一銨、磷酸二銨產品檢驗結果綜合判定原則
經檢驗,所抽取樣品實物質量和標簽均合格時,綜合判定該批產品合格。反之,判定該
20、批產品不合格,當產品存在A類項目不合格時,屬于嚴重不合格;當產品僅有B類項目不合格時,屬于一般不合格。
9 異議處理復檢
對判定不合格產品進行復檢時,按以下方式進行:
9.1核查不合格項目相關證據,能夠以記錄(紙質記錄或電子記錄或影像記錄)或與不合格項目相關聯的其它質量數據等檢驗證據證明原結果無誤,并且得到受檢單位認可的,不進行復檢,作出維持原檢驗結果的結論。
9.2 需對不合格項目的復檢時,采用備用樣檢驗。當復檢結果仍不合格,維持原檢驗結果不變。當復檢結果合格,以復檢結果為準。
10附則
本規(guī)范代替CCGF 401.4—2008版。
本規(guī)范編寫單位:國家化肥質量監(jiān)督檢驗中心(上海)(楊一)、國家化肥質量監(jiān)督檢驗中心(北京)(劉紅芳)。
本規(guī)范由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局產品質量監(jiān)督司管理。