實驗實訓(xùn)指導(dǎo)書doc - 《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測技術(shù)》 企業(yè)項目

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測技術(shù)企業(yè)項目實 訓(xùn)指導(dǎo) 書 課程類別 職業(yè)技能課 適用專業(yè) 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測 實訓(xùn)項目數(shù) 1 7 實訓(xùn)課時數(shù) 6 4 編制單位 農(nóng)科系 執(zhí) 筆 唐三定 審 定 蔣艾青、尹穎 永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 2009年4月16日實訓(xùn)項目一、檢測基本技能訓(xùn)練1. 目的檢測儀器的準備和使用、檢測試劑的配制與標定、檢測數(shù)據(jù)的記錄與整理、檢測結(jié)果的計算與檢測報告單的填寫是農(nóng)產(chǎn)品檢測工作的基礎(chǔ)，通過實訓(xùn)，使學(xué)生掌握農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測技術(shù)的基本知識。2. 內(nèi)容（1）玻璃器皿的準備與清洗、常用檢測儀器的操作、分析天平的使用；（2）檢測試劑的配制與標定；（3）檢測數(shù)據(jù)的記錄與整理、結(jié)果計算與檢測報告單的填寫。3. 材料用具（1）玻璃器皿、分析天平、檢測儀器；（2）化學(xué)試劑、基準物質(zhì)；（3）記錄紙、報告紙。4. 方法步驟（1）玻璃器皿的準備熟悉玻璃器皿的用途，訓(xùn)練玻璃器皿的清洗方法。（2）分析天平的使用分析天平的使用、校正及維護。（3）儀器操作常用檢測儀器的操作與維護。（4）溶液配制近似溶液、標準溶液的配制；標準溶液濃度的標定。（5）數(shù)據(jù)整理檢測數(shù)據(jù)的記錄、整理、計算規(guī)則、修約規(guī)則。（6）檢測報告檢測報告單的編制與填寫。5. 注意事項 操作中注意儀器設(shè)備的使用安全和操作安全； 嚴格按規(guī)范操作； 實事求是地讀數(shù)和記錄。6. 作業(yè)設(shè)計試劑瓶的標簽；設(shè)計檢測報告單；寫出實習(xí)報告。實訓(xùn)項目二、檢測樣品的采集與保存1. 目的 檢測樣品的采集，是從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分樣品，作為分析樣品，因此所采集的樣品必須具有代表性，采樣的過程中要設(shè)法保持原有的理化指標，以確保檢測結(jié)果和結(jié)論的正確性。 通過實訓(xùn)，使學(xué)生掌握農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品的采集方法。2. 內(nèi)容 檢測樣品的采集、貼標和檢測樣品的保存。3. 材料用具（1）材料谷物類、水果蔬菜類、油脂類、乳品類。（2）用具采樣工具、貯樣瓶（盒）、標簽紙、記錄本。4. 方法步驟（1）采集檢樣先確定采樣點數(shù)，由整批待檢農(nóng)產(chǎn)品的各個部位分別取少量的樣品；（2）采集原始樣品把許多份檢樣混合在一起，構(gòu)成能代表該批農(nóng)產(chǎn)品的原始樣品； （3）采集平均樣品將原始樣品經(jīng)過處理（混合均勻），按一定的方法（如四分法）和程序抽取一部分作為最后的檢測材料；（4）裝瓶（盒） 將采集的平均樣品裝入貯樣瓶（盒），密封；（5）制作標簽 在特定的標簽紙上填寫樣號、采集地點、采集時間、采樣人等內(nèi)容：（6）采樣記錄 在記錄本上記錄采樣單位、地址、日期、產(chǎn)品批號、樣號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場衛(wèi)生狀況、運輸 、貯藏條件、外觀、檢測項目、采樣人員、被采樣單位負責人（現(xiàn)場代表）等內(nèi)容；（7）樣品的保存 根據(jù)不同樣品的特性，在相應(yīng)的條件下保存。5. 注意事項 要根據(jù)檢測項目的要求，確定采樣的數(shù)量，避免浪費； 采集的樣品要立即進行檢測，不能立即檢測的要對樣品進行制備或預(yù)處理； 標簽上的樣號要與記錄本上記錄的樣號一致，避免混淆不清； 作為執(zhí)法依據(jù)的檢測樣品，必須有被采樣單位的人員在標簽或密封條上簽字認可。6. 作業(yè)制作采樣標簽，建立采樣檔案資料；寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目三、 感官檢測訓(xùn)練（一）味覺檢測訓(xùn)練1. 目的 味覺是可溶性呈味物質(zhì)溶解在口腔對味感受體進行刺激后產(chǎn)生的反應(yīng)，酸、甜、苦、咸是味感中的基本味道。一般情況下，檢測人員從滋味的正異、濃淡、持續(xù)長短來評價農(nóng)產(chǎn)品滋味的好壞。通過訓(xùn)練，使學(xué)生了解影響味覺的因素，學(xué)會味的識別技術(shù)，判定農(nóng)產(chǎn)品滋味的正常與否。2. 內(nèi)容 滋味的識別訓(xùn)練、配偶試驗法、三點檢驗法。3. 材料用具（1）材料 蔗糖、食鹽、檸檬酸、硫酸奎寧、谷氨酸鈉等呈味物質(zhì)，蒸餾水（2）用具 玻璃杯、記錄表4. 方法步驟（1）滋味的識別訓(xùn)練對于液體樣品，喝一小口試液含于口中（勿咽下），做口腔運動使試液接觸整個舌頭，辨別味道后吐出，用溫水漱口，休息5分鐘，再品下一個試樣。對于其他樣品，應(yīng)細心咀嚼、品嘗，然后吐出，用溫水漱口，休息5分鐘，再品下一個試樣。（2）滋味的配偶試驗法向評價員（學(xué)生）提供5種樣品和2杯蒸餾水，共7杯試樣，要求評價員選擇出與甜、咸、酸、苦、鮮味相應(yīng)的試樣（見表31）。 表31 配偶試驗法味覺訓(xùn)練測評表溶 液濃度mg （100mL）-1味評價員的答案答案正否0.4%蔗糖0.13%食鹽0.05%檸檬酸0.0004%的硫酸奎寧0.05%谷氨酸鈉蒸餾水蒸餾水400130500.450甜咸酸苦鮮無味無味 A組樣品數(shù)為5，B組樣品數(shù)為7，在5%的顯著性水平上，要求評價員能正確判斷3個，才表明他對味道是有判斷能力的。（3）滋味的三點檢驗法向評價員（學(xué)生）同時提供幾組3個編碼樣品，其中有2個樣品是相同的，要求學(xué)生挑出其中的單個樣品。試驗時每人領(lǐng)取幾組（3個試液杯為一組），由左至右依次品嘗，體會感覺，記錄品嘗結(jié)果（見表32）。 表32 三點檢驗法味覺訓(xùn)練測評表組號3個樣品的編號單個樣品的編號答案正否（4）填寫評審結(jié)果表，學(xué)生交叉評定正確與否，指導(dǎo)教師點評。5. 作業(yè)寫出實訓(xùn)報告，要求附現(xiàn)場評審結(jié)果表格。（二）嗅覺檢測訓(xùn)練1. 原理 利用受訓(xùn)者的嗅覺器官嗅一系列具有揮發(fā)性的農(nóng)產(chǎn)品，對氣味進行描述，并根據(jù)不同的氣味特征辨別出不同的農(nóng)產(chǎn)品。2. 材料 檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚酸甲脂； 香蘭素、苯甲醛（均為10%乙醇溶液）； 紅糖、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉； 無水乙醇（99.8%）。 對于液態(tài)嗅味樣品，吸取1mL樣液置于瓶中，再加9mL無水乙醇（99.8%），混合即可。嗅味樣品分別放在深棕色瓶內(nèi)，并且避免試驗者看出瓶中樣品的顏色和形態(tài)，每個樣品以隨機三位數(shù)編號，分置于試驗桌上。3. 儀器用具 深棕色小玻璃瓶12只； 5mL移液管2支。4. 操作步驟 在白瓷盤中放有12個分別裝有檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚酸甲脂、香蘭素乙醇溶液、苯甲醛乙醇溶液、紅糖、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉有編號的棕色小試劑瓶。從左至右依次拿取試劑瓶，打開瓶蓋，使瓶口接近鼻子（不要太靠近）。用手在瓶口輕輕往鼻子方向扇動，輕輕吸氣，辨別逸出的氣味。記錄試樣的號碼、氣味描述，并根據(jù)氣味辨別出樣品名稱。如果不能準確寫出樣品名稱，也盡可能對氣味進行描述，如檸檬油可描述為橘子皮，檸檬氣味；薄荷油可描述為牙膏、口香糖或薄荷味；香蘭素可描述為可可味等。重復(fù)以上操作，并記錄結(jié)果。5. 結(jié)果記錄參考的嗅覺試驗記錄見表3-3 表3-3 嗅覺試驗記錄表姓名日期第一次第二次試液號嗅覺氣味描述試液號嗅覺氣味描述6. 注意事項 辨別氣味時，如果吸氣過度或吸氣次數(shù)過多，都會引起嗅覺疲勞，而嗅覺疲勞又較難恢復(fù)，所以應(yīng)限制樣品試驗的次數(shù)，使其盡可能少。 初次試驗的目的是學(xué)會辨別氣味的方法，并非要求每次試驗的結(jié)果都準確無誤。 樣品嗅味順序安排可能會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響，連續(xù)聞同一種類型的氣味會使嗅覺很快疲勞，因此樣品順序應(yīng)合理安排。 如果樣品量很少或者氣味刺激性很強，可以嗅紙片（約100mm長、5mm寬的濾紙）浸入樣品，使沾有樣品的紙片靠近鼻子，聞其氣味。7. 作業(yè)填寫記錄表；寫出實驗報告。實訓(xùn)項目四、蜂蜜相對密度檢測1. 目的相對密度是液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品重要的物理常數(shù)，各種液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品都具有一定的相對密度，當其組成成分或濃度發(fā)生改變時，物質(zhì)的相對密度也隨之改變。檢測液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品的相對密度，可以檢驗農(nóng)產(chǎn)品的純度、濃度及判定農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量。通過實訓(xùn)，使學(xué)生掌握液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品的相對密度的檢測方法。2. 原理 在20時分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質(zhì)量即可計算出相對密度，由水的質(zhì)量可確定密度瓶的容積即試樣的體積，根據(jù)試樣的質(zhì)量與體積即可計算出試樣密度。3. 儀器設(shè)備附溫度計的密度瓶。4. 方法步驟（1）檢測樣品的制備 用移液準確量取待檢測蜂蜜10mL，移入100mL的容量瓶，用水反復(fù)洗滌移液管，洗液注入容量瓶，直至移液管中的蜂蜜洗凈，加水定容至刻度。此稀釋液中每mL含待測蜂蜜0.1mL。（2） 測定 密度瓶質(zhì)量的測定： 將密度瓶洗凈、干燥、稱量，反復(fù)操作，直至恒重。 密度瓶和蒸餾水質(zhì)量的測定： 將煮沸冷卻至15的蒸餾水注滿恒重的密度瓶，插上帶有溫度計的瓶塞，立即浸于（20士0.1）的高精度恒溫水浴中30min，待內(nèi)容物溫度達到20，蓋上瓶蓋，用濾紙吸去支管標線以上的水，蓋好小帽后取出。用濾紙將密度瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5h，稱量。 密度瓶和樣品質(zhì)量的測定： 將水倒去，用樣品反復(fù)沖洗密度瓶3次，然后裝滿制備的樣品液，按同樣操作。重復(fù)三次。5. 結(jié)果計算 式中 m0密度瓶的質(zhì)量，g； m1密度瓶和水的質(zhì)量，g； m2密度瓶和液體試樣的質(zhì)量，g； d蜂蜜試樣在20時的相對密度； 10蜂蜜稀釋的倍數(shù)。 6. 說明 計算結(jié)果精確到稱量天平精度的有效位數(shù)。 在重復(fù)條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。7. 作業(yè) 計算檢測結(jié)果并寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目五、果蔬中可溶性固形物含量的檢測（折射儀法）1. 目的不同農(nóng)產(chǎn)品在成熟后，其可溶性固形物含量值有一個范圍，檢測產(chǎn)品可溶性固形物的含量，可以判定其成熟度、鑒別產(chǎn)品的品質(zhì)。通過實訓(xùn)，使學(xué)生掌握折射法檢測農(nóng)產(chǎn)品可溶性固形物含量的方法。2. 原理在20用折射儀測定試樣溶液的折射率，從儀器的刻度尺上直接讀出可溶性固形物的含量。3. 儀器 WAY1型阿貝折射儀；恒溫水??；研缽。 手持糖量測定計。4. 方法步驟（1）樣品制備 汁液豐富的果蔬，可直接榨出果（菜）汁作為檢測樣液；稱取新鮮果蔬樣品2025g，用研缽研成糊狀，加蒸餾水10mL，用玻璃棒攪勻，過濾，得到待測液。（2）測定 調(diào)節(jié)恒溫水浴循環(huán)水溫度在（20±0.5），使水流通過折射儀的恒溫器。 用蒸餾水校準折射儀讀數(shù)，在20時將可溶形固形物調(diào)整至0；溫度準備在20時，按表3-4的校正值進行校準。 將棱鏡表面擦干后，滴加23滴待測樣液于棱鏡中央，立即閉合上下兩塊棱鏡，對準光源，轉(zhuǎn)動消色旋鈕，使視野分成明暗兩部分，再轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕，使明暗分界線恰在物鏡的十字交叉點上，讀取刻度尺上所示百分數(shù)，并記錄測定時的溫度。表3-4折射儀測定可溶形固形物溫度校正溫度/可溶形固形物讀數(shù)0 5% 10% 15% 20% 25% 30% 40% 50% 60% 70%1516171819應(yīng)減去的校正值0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.400.22 0.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.30 0.30 0.31 0.320.17 0.18 0.19 0.20 0.21 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.240.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.160.06 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 21 22232425 應(yīng)加上的校正值0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.080.13 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 0.160.19 0.20 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24 0.240.26 0.27 0.28 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32 0.320.33 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.40 0.40 0.40 0.405. 結(jié)果計算（1）溫度校正 測定溫度不在20時，查表3-4，將檢測讀數(shù)校正為20標準溫度下的可溶形固形物含量。（2）計算公式未經(jīng)稀釋的試樣，溫度校正后的讀數(shù)即為試樣的可溶形固形物含量，稀釋過的試樣，可溶形固形物的含量按下式計算： 可溶形固形物含量（%）式中 p測定液可溶形固形物含量（質(zhì)量分數(shù)），%； 稀釋前試樣質(zhì)量，g； 稀釋后試樣質(zhì)量，g。6. 說明 同一試樣取兩個平行樣測定，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果，保留一位小數(shù)。 兩個平行樣的測定結(jié)果最大允許絕對差，在未經(jīng)稀釋的試樣為0.5%，在稀釋過的試樣為0.5%乘以稀釋倍數(shù)（即稀釋后試樣克數(shù)與稀釋前試樣克數(shù)的比值）。7. 作業(yè) 計算測定結(jié)果并寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目六、玉米種子中水分含量的檢測（重量法）1. 目的水分是農(nóng)產(chǎn)品重要的質(zhì)量指標之一，也是一項重要的經(jīng)濟指標，還關(guān)乎農(nóng)產(chǎn)品的安全儲藏。各種農(nóng)產(chǎn)品水分含量都有各自的數(shù)量指標，若水分含量上升或降低1%，無論在質(zhì)量上還是經(jīng)濟效益上均受到很大的影響。通過實訓(xùn)，使學(xué)生了解檢測樣品的水分含量，掌握測定方法。2. 原理農(nóng)產(chǎn)品中水分一般是指在100左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95105下不含其他揮發(fā)性物質(zhì)（或含量甚微）的農(nóng)產(chǎn)品。3. 儀器、試劑、材料（1）儀器 內(nèi)徑6070mm，高35mm以下的稱量瓶； 電熱恒溫干燥箱。（2）試劑 鹽酸溶液c（HCl）= 6molL-1：量取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL； 氫氧化鈉溶液c（NaOH）= 6molL-1：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL； 海砂或河砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸溶液c（HCl）= 6molL-1煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶c（NaOH）= 0.1molL-1液煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。 （3）材料 倉儲玉米種子。4. 方法步驟（1）稱量瓶稱重將稱量瓶清洗干凈，置于105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.51h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至恒重。（2）樣品稱量準確稱取3.5g玉米種子于已恒重的稱量瓶中，加蓋，精密稱量。（3）干燥將樣品與稱量瓶置于95105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥24h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。（4）恒重將樣品與稱量瓶再放入95105干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量，反復(fù)操作，至前后兩次質(zhì)量相差不超過2mg為止，即為恒重。5. 結(jié)果計算式中 X試樣中水分的含量，%； 稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g； 稱量瓶加玉米種子干燥后的質(zhì)量，g； 稱量瓶的質(zhì)量，g。6. 說明 計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字； 在復(fù)查性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。7. 作業(yè) 按式計算檢測結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目七、柑橘果實中有機酸含量的檢測（滴定法）1. 目的柑橘果實中的有機酸以檸檬酸為代表，是總酸度的一部分，是衡量柑橘果實品質(zhì)的重要指標之一，其含量可用滴定法檢測。通過實訓(xùn)，使學(xué)生了解產(chǎn)品有機酸的含量和測定原理，掌握測定方法。2. 原理柑橘果實含酸量的測定，是根據(jù)酸堿中和的原理，以酚酞為指示劑，用NaOH標準溶液滴定至終點，根據(jù)標準溶液的消耗量即可計算出樣品中的酸含量。3. 材料、儀器、用具（1）材料 成熟的柑橘果實。（2）儀器用具 分析天平、堿式滴定管、100mL三角瓶、250mL燒杯、200mL和1000mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布等。（3）試劑 氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）= 0.1molL-1。 酚酞指示劑（10gL-1 ）。4. 方法步驟（1）樣品處理 稱取去皮去核的均勻樣品20g，置研缽中研成糊狀，注入200mL容量瓶中，反復(fù)用蒸餾水洗凈研缽，洗液一并移入容量瓶，加蒸餾水定容至刻度。搖勻后，用脫脂棉或濾紙過濾到干燥的250mL燒杯中，此為待測的樣品液。（2）滴定吸取濾液20mL放入100mL三角瓶中，加酚酞指示劑2滴，用氫氧化鈉c（NaOH）= 0.1molL-1標準溶液滴定，直至呈淡紅色為止，記錄氫氧化鈉標準溶液的用量。重復(fù)操作3次，取其平均值。5. 結(jié)果計算 式中 X樣品中總酸的質(zhì)量分數(shù)，%； V滴定消耗標準溶液的體積，mL； CNaOH標準溶液的濃度，molL-1； K折算系數(shù)。檸檬酸0.064； m樣品質(zhì)量，g。6. 說明 有些果實容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果實的含酸量。榨汁后，取定量汁液（510mL），稀釋（加蒸餾水20mL），直接用氫氧化鈉c（NaOH）= 0.1molL-1標準溶液滴定； 換算系數(shù)：以果蔬主要含酸量種類計算，如蘋果酸0.067；檸檬酸0.064；酒石酸0.075；乳酸0.090；草酸0.045；乙酸0.060。7. 作業(yè) 列計算式計算檢測結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目八、葡萄果實中含糖量的檢測 1. 目的葡萄果實中含糖量的測定，是鑒別葡萄質(zhì)量的重要指標之一，也是制備某種加工品和保證質(zhì)量的重要依據(jù)。因此，含糖量的測定是果蔬原料的主要分析項目。通過實訓(xùn)，要求學(xué)生了解葡萄中糖分測定的基本原理，掌握測定的具體方法。2. 原理測定果蔬糖分含量的基本原理，是根據(jù)還原糖（果糖和葡萄糖）分子結(jié)構(gòu)中有一個半縮醛的羥基存在，它在一定的堿性條件下，能將硫酸銅還原成氧化亞銅的這一特性。用待測液直接滴定一定容積、已知濃度的費林試劑，反應(yīng)的終點用次甲基藍為指示劑，由于次甲基藍能被堿性溶液中過量的糖還原為無色的化合物，溶液的藍色即行消失，故終點明顯。3. 材料、儀器用具、試劑（1）檢測材料成熟的葡萄果實（2）儀器用具分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網(wǎng)、酒精燈、研缽、酸式滴定管、100mL三角瓶、250mL燒杯、100mL、250mL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布、溫度計等。（3）試劑 費林試劑甲液。 稱取34.639g CuSO4 5H2O，加適量的水溶解，加0.5mL硫酸，用水稀釋至500mL，用精制石棉過濾。 費林試劑乙液。 稱取173g酒石酸鉀鈉和50g NaOH于適量水中溶解，用水稀釋至500mL，用精致石棉過濾。 標定費林試液。 吸取費林試劑甲液、乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加10mL水，加入玻璃珠2粒，從滴定管加入標準葡萄糖液約9.5mL，用電爐加熱，控制在2min內(nèi)沸騰，加次甲基藍指示劑23滴，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴定至藍色剛好退去為終點。記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積（V0）。標定結(jié)果計算：每10mL費林試液相當于還原糖的量(mg):=5V0 精制石棉。 石棉先用鹽酸c（HCl）=3molL-1浸泡23d，用水洗凈，再用氫氧化鈉溶液（100gL-1）浸泡 23d，倒去溶液，再用熱的費林試劑乙液浸泡數(shù)小時，用水洗凈，再以鹽酸c（HCl）=3molL-1浸泡數(shù)小時，以水洗至不呈酸性。然后加水振搖，使成細微的漿狀的軟纖維，用水浸泡并貯存于玻璃瓶中。 次甲基藍指示劑。 10gL-1，水溶液。 標準葡萄糖溶液。 準確稱取經(jīng)105干燥過的葡萄糖0.5g，置于小燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入到100mL的容量瓶中，加水定容至刻度。此標準溶液濃度為5mgmL-1。4. 方法步驟（1）還原糖的測定 樣品的制備。 稱取去皮去核的樣品20g，置研缽中磨碎，移入250mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度，經(jīng)1015min浸提，將樣品液過濾于干燥的三角瓶中備用。 測定a. 粗滴定 吸取費林試劑甲液、乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加10mL水，加入玻璃珠2粒，控制在2min內(nèi)沸騰，趁沸以先快后慢的速度滴加樣品溶液，待顏色變淺時，加入次甲基藍指示劑23滴，趁沸以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴定至藍色剛好退去為止。記錄樣液消耗體積。b. 精密滴定 吸取費林試劑甲液、乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加10mL水，加入玻璃珠2粒，從滴定管加入比粗滴定約少0.51mL的樣品溶液，加熱使之在2min內(nèi)沸騰，并維持沸騰2min。加入次甲基藍指示劑23滴，趁沸以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴定到藍色剛好退去為止，記錄樣液消耗體積。 計算 式中 樣品中還原糖（以葡萄糖計）的質(zhì)量分數(shù)，%或質(zhì)量濃度，g（100mL）-1； 還原糖因素，即與10mL費林試液相當?shù)倪€原糖量，mg； 250樣品處理后的總體積，mL； V樣品試液滴定量，mL； m樣品質(zhì)量（或體積），g(或mL)。（2）蔗糖測定 吸取上述制備好的樣品液50mL，移入100mL的容量瓶中，加18%的鹽酸5mL，置于水浴鍋中煮沸10min，冷卻后加入酚酞指示劑2滴，以40%的NaOH中和，加水稀釋至刻度，混合均勻后裝入滴定管中，用上法測定，并計算蔗糖含量。計算公式： 蔗糖（%）=（X2 X1 ）×0.95式中 X1 水解前100g樣品中含還原糖的數(shù)量，g； X2 水解后100g樣品中含還原糖的數(shù)量，g。（3）總糖量（%）= 蔗糖（%）+ 還原糖（%）5. 說明及注意事項 還原糖與費林試劑的反應(yīng)十分復(fù)雜，還原糖的氧化產(chǎn)物和反應(yīng)程度取決于試劑濃度、堿濃度、加熱溫度、加熱時間等。因此，測定時必須嚴格按照操作規(guī)程進行，并力求平行測定條件一致。實驗要求控制在2min內(nèi)至沸，可使用高壓電爐先調(diào)節(jié)好火力，同時注意控制總沸騰時間為3min。 滴定過程中，當次甲基藍被還原至無色時，表示到達終點。但當無色的次甲基藍隱色體與空氣接觸后又會恢復(fù)原來的藍色，因此整個滴定過程必須在沸騰的溶液中進行，液面覆蓋著水蒸氣，以避免次甲基藍與空氣接觸。 若溶液煮沸后不呈藍色，表明樣液中含糖量過高，可減少樣品量重做。 費林試劑甲液、乙液需分開貯存，使用時再等量混合，以免酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物在堿性條件下慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使有效濃度降低。 滴定時，要隨時振蕩三角燒瓶，避免局部飽和。同時用木試管夾夾住三角燒瓶，免燙手，免意外傷害。 6. 作業(yè) 列表記錄測定數(shù)據(jù)，計算測定結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目九、稻米中淀粉含量的檢測1. 目的 淀粉在植物中分布極廣，絕大多數(shù)存在于種子、塊根（莖）中。淀粉是供給人畜熱量的主要來源，是食品工業(yè)中的重要原料和添加劑。植物器官中淀粉含量的高低，也是衡量品質(zhì)的指標之一。通過實訓(xùn)，使學(xué)生了解淀粉含量檢測的原理，掌握檢測方法。2. 檢測原理（以酶水解法為例）樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖分后，其中的淀粉用淀粉酶水解為雙糖，再用鹽酸將雙糖水解為單糖，最后按還原糖進行測定，并折算為淀粉。3. 材料、儀器用具、試劑（1）試驗材料精制稻米。（2）儀器用具 分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網(wǎng)、酒精燈、研缽、酸式滴定管、100mL三角瓶、250mL燒杯、100mL、250mL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布、溫度計、電爐等。（3）試劑 淀粉酶溶液（5g·L-1）。稱取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入數(shù)滴甲苯或氯仿防止生霉，貯于冰箱中待用。 碘溶液。稱取3.6g碘化鉀溶于20mL水中，再加入1.3g碘，溶解后加水稀釋至100mL。 乙醚?；瘜W(xué)純試劑。 乙醇。濃度為（=85%）。 費林試劑甲液。稱取34.639g CuSO4 5H2O，加適量的水溶解，加0.5mL硫酸，用水稀釋至500mL，用精制石棉過濾。 費林試劑乙液。稱取173g酒石酸鉀鈉和50g NaOH于適量水中溶解，用水稀釋至500mL，用精制石棉過濾。 標定費林試液。吸取費林甲液、乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加10mL水，加入玻璃珠2粒，從滴定管加入標準葡萄糖液約9.5mL，用電爐加熱，控制在2min內(nèi)沸騰，加次甲基藍指示劑23滴，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴定至藍色剛好退去為終點。記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積（V0）。標定結(jié)果計算：每10mL費林試液相當于還原糖的量(mg):=5V0 次甲基藍指示劑。10gL-1，水溶液。 標準葡萄糖溶液。準確稱取經(jīng)105干燥過的葡萄糖0.5g，置于小燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入到100mL的容量瓶中，加水定容至刻度。此標準溶液濃度為5mgmL-1。4. 方法步驟（1）樣品處理 準確稱取干燥的稻米粉樣品25g，置于放有折疊濾紙的漏斗中，先用50mL乙醚分5次洗去脂肪，再用乙醇（=85%）約100mL分34次洗去可溶性糖分。將殘留物移入250mL燒杯內(nèi)，用50mL水分數(shù)次洗滌濾紙和漏斗，洗液并入燒杯中。將燒杯置沸水浴上加熱15min，使淀粉糊化。放冷至60左右，加淀粉酶溶液20mL，在5560下保溫1h，并不斷攪拌。取1滴試液加1滴碘溶液檢查應(yīng)不顯藍色。若呈藍色，需加20mL淀粉酶溶液再加熱糊化，并繼續(xù)保溫，直至加碘不顯藍色為止。取出燒杯小火加熱至沸，冷卻后洗入250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，過濾（棄去初濾液）。取50mL濾液，置于250mL錐形瓶中，加鹽酸（1+1）5mL，裝上回流冷凝管，在沸水浴中回流1h。冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用20%NaOH溶液中和至近中性后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中。洗滌錐形瓶，洗液并入容量瓶中。用水定容至刻度，搖勻備測。（2）測定 按還原糖測定方法進行定量測定。同時量取50mL水及與樣品處理時等量的淀粉酶溶液，按同一方法做試劑空白試驗。5. 結(jié)果計算式中 X樣品中淀粉的質(zhì)量分數(shù)，%； m1所測樣品中還原糖的質(zhì)量（以葡萄糖計），mg； m2試劑空白中還原糖的質(zhì)量（以葡萄糖計），mg； m樣品質(zhì)量，g； 0.9還原糖（以葡萄糖計）換算成淀粉的換算系數(shù)，即162/180； V測定用樣品處理液的體積，mL； 500樣品稀釋液的總體積，mL。6. 說明及注意事項 常用的淀粉酶是麥芽淀粉酶，它是-淀粉酶和-淀粉酶的混合物。淀粉酶使淀粉水解為麥芽糖，具有專一性，所得結(jié)果比較準確。市售淀粉酶可按說明書使用，通常的糖化能力為1:25或1:50，當有酸堿存在時或溫度超過85oC時將失去活性，長期貯存，活性降低，配制成酶溶液后活性降低更快。因此，應(yīng)在臨用前配制，并貯于冰箱內(nèi)保存。使用前還應(yīng)對其糖化能力進行測定，以確定酶的用量。測定的方法：用已知量的可溶性淀粉，加不同量的淀粉酶溶液，置5560oC水浴中保溫1h，用碘液檢查是否存在淀粉，以確定酶的活力及水解樣品時需加入的酶量。 采用麥芽淀粉酶處理樣品時，水解產(chǎn)物主要是麥芽糖，因此還要用酸將其水解為單糖。與蔗糖相比，麥芽糖水解所需溫度更高，時間更長。 當樣品中含有蔗糖等可溶性糖分時，經(jīng)酸長時間水解后，蔗糖轉(zhuǎn)化，果糖迅速分解，使測定造成誤差。因此，一般樣品要求事先除去可溶性糖分。 在除去可溶性糖分時，為防止糊精也一同被洗掉，樣品加入乙醇后，混合液中乙醇的體積分數(shù)應(yīng)在80%以上，但如果要求測定結(jié)果中不包含糊精，則用10%乙醇洗滌即可。 由于脂類的存在會妨礙酶對淀粉粒的作用，因此采用酶水解法測定淀粉時應(yīng)預(yù)先用乙醚或石油醚脫脂。若樣品脂肪含量較少則可省略此步驟。 淀粉具有晶體結(jié)構(gòu)，淀粉酶難以作用，需先加熱使淀粉糊化，以破壞淀粉粒的晶體結(jié)構(gòu)，使其易于被淀粉酶作用。7. 作業(yè) 記錄測定數(shù)據(jù)，計算檢測結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目十、蔬菜中膳食纖維的檢測酸堿處理法1. 目的膳食纖維是人們的消化系統(tǒng)或酶不能消化、分解、吸收的物質(zhì)，它主要包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和果膠物質(zhì)。膳食纖維是水的載體，可增加腸內(nèi)食糜的持水性，有利于人體對礦物質(zhì)的吸收；其附著力有助于把一些有毒的代謝物和微生物排出體外，從而預(yù)防多種疾病。檢測膳食纖維，可確定蔬菜的成熟度，鑒定其品質(zhì)。2. 檢測原理在硫酸的作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解除去后，再用堿處理，除去蛋白質(zhì)和脂肪酸，遺留的殘渣為粗纖維。3. 試劑（1）硫酸工作液（1.25%）：將280 mL濃硫酸加至水中，稀釋至5L，得到質(zhì)量濃度為10%的硫酸儲備液，然后將62.5mL硫酸儲備液加水稀釋至500mL。（2）氫氧化鉀工作液（1.25%）：溶解500g氫氧化鉀于水中，稀釋至5L，得到質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鉀儲備液，然后將62.5mL氫氧化鉀儲備液加水稀釋至500mL。（3）硅油消泡劑（2%）：以四氯化碳作溶劑。（4）乙醇（95%）。（5）乙醚。4. 操作方法稱取2030g搗碎的樣品，置于500mL錐形瓶中，加入200mL煮沸的硫酸（1.25%），立即加熱至沸，保持體積恒定，維持30min，每隔5min搖動錐形瓶一次，以充分混合瓶內(nèi)的物質(zhì)。取下錐形瓶，立即用襯有亞麻布的布氏漏斗過濾，用沸水洗滌至洗液不呈酸性。再用200mL煮沸的氫氧化鉀溶液（1.25%）將樣品洗回原錐形瓶中，加熱微沸30min后，取下錐形瓶，立即以亞麻布過濾，用沸水洗滌23次后，移入已經(jīng)干燥稱量的垂融漏斗中，抽濾，用熱水充分洗滌后抽干，再依次用乙醇、乙醚洗滌一次（用量約25mL），將漏斗和內(nèi)容物置于105烘箱中烘干后稱量，重復(fù)操作，直至恒重。5. 計算式中 X樣品中粗纖維的質(zhì)量分數(shù)，%； G殘余物的質(zhì)量，g； m樣品質(zhì)量，g。6. 說明（1）纖維素的測定方法之間不能相互對照，對于同一樣品，分析結(jié)果因測定方法、操作條件的不同差別很大，在表明分析結(jié)果時還要注明測定方法。（2）酸堿處理法是測定纖維素含量的標準方法，但在操作中，纖維素、木質(zhì)素、半纖維素都發(fā)生了不同程度的流失和降解，殘留物中除纖維素、木質(zhì)素外，還有少量的蛋白質(zhì)、半纖維素和無機物，故測定結(jié)果稱為“粗纖維”。7. 作業(yè) 記錄測定數(shù)據(jù)，計算檢測結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目十一、油料作物種子中含油率的檢測1. 目的 油料作物種子的含油率是評價農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標之一。含油率的檢測，可做為收購定級、制定加工工藝的依據(jù)。通過實訓(xùn)，要求學(xué)生了解索氏抽提法檢測脂肪的原理，掌握檢測操作的基本方法。2. 原理利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪（因為提取物中除脂肪外，還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂、游離脂肪酸等物質(zhì)）。索氏抽提法所測得的脂肪為游離態(tài)脂肪。3. 材料、儀器、試劑（1）材料 油茶樹種子（2）儀器 索氏提取器見圖10-1。 恒溫干燥箱、水浴鍋、分析天平、玻璃器皿等。冷凝管 提取管 濾紙筒 提脂瓶 圖10-1 索氏提取器 （3）試劑 無水乙醚（不含過氧化物）或石油醚。 純海砂。粒度0.650.85mm，二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)不低于99%； 濾紙筒。4. 方法步驟（1）樣品處理 準確稱取油茶樹種子（去殼）25g，加入適量的海砂，裝入濾紙筒內(nèi)。（2）索氏提取器的清洗 將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103的烘箱干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。（3）測定 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已經(jīng)干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚，至瓶內(nèi)容積的2/3處，通入冷凝水，將瓶底浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。水浴溫度應(yīng)控制在使提取液每68min回流一次，提取時間視檢樣中粗脂肪含量而定：一般樣品612h，堅果樣品提取約16h。提取結(jié)束時，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚，待燒瓶內(nèi)乙醚僅剩下12mL時，在水浴上趕盡殘留的熔劑，于95105下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，反復(fù)干燥至恒重。5. 結(jié)果計算式中 X油茶樹種子中脂肪的質(zhì)量分數(shù)，%； m1脂肪和脂肪燒瓶的總質(zhì)量，g； m0脂肪燒瓶的質(zhì)量，g； m樣品的質(zhì)量，g。6. 說明及注意事項 索氏抽提器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都被純的溶劑所萃取，而固體物質(zhì)中的可溶物則富集于脂肪燒瓶中。 乙醚是易燃、易爆物質(zhì)，室內(nèi)要注意通風，不能有火源，揮發(fā)乙醚時不能用直火加熱，應(yīng)采用水浴加熱。 樣品濾紙包高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長，以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。要求按規(guī)定時間進行操作。 脂肪燒瓶在烘箱中干燥時瓶口側(cè)放，以利于空氣流通，而且先不要關(guān)上烘箱門，于90以下鼓風干燥1020min，驅(qū)凈殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊，升至所需溫度。 乙醚若放置時間過長，會產(chǎn)生過氧化物，該物質(zhì)不穩(wěn)定，當蒸餾或干燥時會發(fā)生爆炸，故使用前應(yīng)嚴格檢查，并除去過氧化物。a. 檢查方法 取5mL乙醚于試管中，加100gL-1 KI溶液1mL，充分振搖1min，靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘，水層呈黃色（或加4滴5g L-1淀粉指示劑顯藍色），則該乙醚需處理后才能使用。b. 去除過氧化物的方法 將乙醚倒入蒸餾瓶中，加一段無銹鐵絲或鋁絲，收集重蒸餾乙醚。 反復(fù)加熱可能會因脂類氧化而增重，質(zhì)量增加時，以增重前的質(zhì)量作為恒重。7. 作業(yè) 記錄測定數(shù)據(jù)，計算檢測結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。 實訓(xùn)項目十二、油脂酸價的檢測1. 目的油脂酸價是反映油脂質(zhì)量的主要技術(shù)指標之一。測定油脂的酸價，可為鑒定油脂質(zhì)量提供技術(shù)依據(jù)。通過實訓(xùn)，要求學(xué)生了解油脂酸價的檢測原理，掌握檢測操作的基本方法。2. 原理油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng)，由KOH標準溶液的消耗量可計算出油脂的酸價。反應(yīng)式如下： RCOOH + KOH RCOOK + H2O3. 材料、儀器、試劑（1）材料 陳年的植物油（花生油）；（2）儀器 堿式滴定管、玻璃器皿等；（3）試劑 酚酞指示劑（10g L-1）。 KOH標準溶液c（KOH）= 0.1mol L-1。 中性乙醇-乙醚（1+2）。臨用前以酚酞為指示劑，用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色，且30s內(nèi)不退色為止。4. 方法步驟（1）樣品處理 準確稱取陳年的植物油（花生油）35g置于錐形瓶中，加入5mL中性中性乙醇-乙醚（1+2）混合溶劑，振搖，使樣品油溶解。（2）滴定樣品油溶解后，加入23滴酚酞指示劑，用KOH標準溶液c（KOH）=0.1mol L-1滴定至出現(xiàn)微紅色，30s不消失為終點。5. 結(jié)果計算 酸價 = 式中 V樣品消耗KOH標準溶液的體積，mL； cKOH標準溶液的濃度，mol L-1； m樣品的質(zhì)量，g。6. 說明及注意事項 中國食用植物油衛(wèi)生標準規(guī)定，花生油、菜子油、大豆油的酸價4，棉子油1。油脂的酸價越高，說明其質(zhì)量越差、越不新鮮。 在沒有氫氧化鉀標準溶液的情況下，可用氫氧化鈉標準溶液代替，但計算公式不變，即仍以氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量（56.11）參與計算。 檢測中加入乙醇，可防止反應(yīng)中生成的脂肪酸鉀鹽離解，乙醇的濃度最好大于40%。 油脂中游離脂肪酸以百分含量表示時，可按下式換算： 游離脂肪酸（%）= 酸價× 式中，為不同脂肪酸的換算系數(shù)，常見的油脂換算系數(shù)：油酸0.503；軟脂酸0.456；月桂酸0.356；芥酸0.602。計算游離脂肪酸含量時，以測定樣品中的主要脂肪酸計，一般樣品以油酸計，棕櫚油以軟脂酸計，椰子油以月桂酸計，菜子油以芥酸計。7. 作業(yè)記錄測定數(shù)據(jù)，計算檢測結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目十三、原料牛乳中蛋白質(zhì)含量的檢測1. 目的 蛋白質(zhì)是農(nóng)產(chǎn)品營養(yǎng)價值的重要指標，測定農(nóng)產(chǎn)品中蛋白質(zhì)的含量對于評價農(nóng)產(chǎn)品的營養(yǎng)價值，合理開發(fā)利用農(nóng)產(chǎn)品資源，指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)、優(yōu)化食品配方、提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重要的意義。通過實訓(xùn)，要求學(xué)生了解微量凱氏定氮法檢測蛋白質(zhì)的原理，掌握檢測操作的基本方法。2. 原理 樣品以硫酸銅為催化劑，用濃硫酸消化，使有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘辈⑴c硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。反應(yīng)過程分為三個階段，用反應(yīng)式表示如下： 消化2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 蒸餾和吸收(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2O2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 滴定（NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO33. 材料、儀器、試劑 （1）材料原料牛乳。（2）儀器微量凱氏定氮蒸餾裝置，如圖所示。安全管導(dǎo)管樣品入口BA蒸汽發(fā)生器 汽水分離器反應(yīng)管隔熱管L冷凝管DC 吸收瓶微量凱氏定氮蒸餾裝置圖 （注：導(dǎo)管A、B、C、D均有螺. l7DING 2旋夾)（3）試劑（所用試劑均用不含氨的蒸餾水配制） 硫酸銅。 硫酸鉀。 硫酸。 硼酸溶液（20g·L-1）。 混合指示劑。1份1g·L-1甲基紅乙醇溶液與5份1g·L-1溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合；也可用2份1g·L-1甲基紅乙醇溶液與1份1g·L-1次甲基藍乙醇溶液臨時用時混合。 40%NaOH溶液。 鹽酸標準溶液c（HCl）=0.05mol L-1。用無水碳酸鈉進行標定。4. 方法步驟（1）消化（必須在通風柜中進行） 準確吸取原料牛乳，移入干燥的500mL凱氏燒瓶中，加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及20mL濃硫酸，稍搖勻后在瓶口放一小漏斗，并將瓶以45o角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上。小心加熱，待內(nèi)容物完全炭化、泡沫停止后逐步加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至瓶內(nèi)液體呈藍綠色澄清透明后再繼續(xù)加熱0.5h。取下燒瓶，放冷后小心加20mL水。冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用少量水分23次將燒瓶洗滌干凈，洗液合并于容量瓶中。用水定容至刻度，搖勻備用。同樣條件下做一試劑空白試驗。（2）蒸餾 按圖連接好定氮蒸餾裝置，水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至約2/3處，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加玻璃珠數(shù)粒以防暴沸。調(diào)節(jié)好火力，煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。取10mL硼酸溶液（20g·L-1）置于100mL吸收瓶中，加混合指示劑1滴，將吸收瓶置于冷凝管下端，并使冷凝管下端插入液面下。吸取10.0mL樣品消化稀釋液沿小玻璃杯流入反應(yīng)室中，并用少量水沖洗小玻璃杯使流入反應(yīng)室內(nèi)。塞緊棒狀玻璃塞，向小玻璃杯內(nèi)加入10mL 40%氫氧化鈉溶液，提起玻璃塞，使氫氧化鈉溶液緩慢流入反應(yīng)室，立即塞緊玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封，夾緊螺旋夾，通入蒸汽，蒸餾5min。移動接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下接收瓶。（3）滴定 餾出液立即用鹽酸標準溶液c（HCl）= 0.05mol L-1滴定至灰色（用甲基紅-溴甲酚綠為指示劑時）或紫紅色即為終點。滴定結(jié)果用空白試驗校正。5. 結(jié)果計算式中 X原料牛乳中蛋白質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，%或質(zhì)量濃度，g（100mL）-1；V1樣品消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；V0試劑空白消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；c鹽酸標準溶液的濃度，mol·L-1；0.0141mL鹽酸標準溶液c(HCl)=1mol·L-1相當于氮的質(zhì)量，g；F氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)，根據(jù)所測樣品進行選擇，參見附表13-1；m樣品質(zhì)量（或體積），g，（或mL）。表13-1 不同農(nóng)產(chǎn)品原料的蛋白質(zhì)換算系數(shù)農(nóng)產(chǎn)品原料換算系數(shù)農(nóng)產(chǎn)品原料換算系數(shù)小麥（整粒）黑麥、燕麥大麥、小米大 米玉米、高粱小麥粉及其制品向日葵子芝麻、南瓜子5.835.835.835.956.245.705.405.40可可豆、榛子椰子、核桃花生大豆及其制品乳及乳制品蛋畜禽肉及其制品動物膠5.305.305.465.716.386.256.255.556. 說明及注意事項 消化時如不易得到澄清透明的溶液，可將燒瓶放冷后緩緩加入30%過氧化氫23滴，以加速反應(yīng)。 若樣品中含脂肪或糖分較多時，消化的時間要長些。對于這類樣品，要注意避免產(chǎn)生泡沫溢出瓶外造成氮的損失，消化過程中須時時搖動，開始時溫度不要太高。 氨是否蒸餾完全，可用pH試紙測試餾出液是否呈堿性來進行判斷。 每蒸餾完一個樣品，都應(yīng)對儀器進行清洗。清洗的方法：將吸收瓶移開后關(guān)閉蒸汽（將螺旋A夾緊，蒸汽直接排空），使汽水分離器內(nèi)的蒸汽冷卻、壓力降低，蒸餾瓶內(nèi)的液體倒流至汽水分離器中。接著用約50mL水置于冷凝管下端，由于反應(yīng)管內(nèi)壓力降低，水被壓入反應(yīng)管并流入汽水分離器中。再從漏斗加水約50mL，加熱通入蒸汽洗滌反應(yīng)管，此時將汽水分離器中的廢水放出(注意不要放空，留少量水于管中，以免漏氣)。按上法同樣操作，使洗液倒流入汽水分離器中。重復(fù)洗滌兩次。 在消化過程中，加入K2S04和CuSO4可以加速分解過程、縮短消化時間，其中K2S04的功用是提高沸點，但加入量不能過多，否則會因為溫度過高而造成氮的損失。CuSO4除了具有催化作用外，在蒸餾時還可以作為堿性反應(yīng)的指示劑。 實驗前必須仔細檢查蒸餾裝置的各個連接處，保證不漏氣。所用橡皮管、塞須浸在氫氧化鈉溶液(100g·L-1)中，煮沸10min，然后水洗、水煮，再用水洗數(shù)次以保證潔凈。 小心加樣，切勿使樣品沾污凱氏燒瓶口部、頸部。 吸收液也可用硫酸溶液c（1/2H2 SO4）=0.1molL-1代替硼酸溶液，過剩的酸液用氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)=0.1mol·L-1滴定。7. 作業(yè) 記錄測定數(shù)據(jù)，計算檢測結(jié)果，寫出實訓(xùn)報告。實訓(xùn)項目十四、乳品中蛋白質(zhì)氮和非蛋白質(zhì)氮的檢測1. 目的 利用蛋白質(zhì)能與重金屬離子結(jié)合形成蛋白質(zhì)鹽而變性沉淀的特性，在一定的條件下，可將蛋白質(zhì)氮與非蛋白質(zhì)氮分離。用凱氏定氮法分別進行分析。根據(jù)這個特性可將乳粉中摻入的非蛋白質(zhì)物質(zhì)檢測出來。通過實訓(xùn)，要