（浙江選考）2019版高考化學大一輪復習 專題11 化學實驗基礎與實驗化學 第二單元 實驗化學（加試）學案.doc

第二單元實驗化學(加試)考試標準專題知識條目必考要求加試要求一、物質(zhì)的分離和提純1.海帶中碘元素的分離及檢驗從海帶中分離和檢驗碘元素的原理及操作流程萃取的原理及萃取方法的適用范圍溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點物質(zhì)分離、提純的基本原則及應用bbbc2.用紙層析法分離鐵離子和銅離子層析法的基本原理氨水使Fe3、Cu2顯色的原理紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟aab3.硝酸鉀晶體的制備硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程結晶或重結晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作減壓過濾的實驗方法晶粒生長的條件bbaa二、物質(zhì)性質(zhì)的探究4.鋁及其化合物的性質(zhì)鋁片(條)燃燒的方法鋁表面氧化膜的作用bb5.乙醇和苯酚的性質(zhì)觀察液態(tài)有機物顏色、狀態(tài)、氣味的方法用乙醇和濃硫酸制取乙烯的原理、方法和操作乙醇、苯酚分子中羥基的化學活性比較鹽酸、碳酸、苯酚酸性的比較用鐵離子檢驗酚類物質(zhì)abbba三、物質(zhì)的檢驗與鑒別6.牙膏和火柴頭中某些成分的檢驗牙膏的主要成分及其功能檢驗牙膏中含有的碳酸鈣、甘油的化學原理和操作方法火柴起火的原理火柴頭中硫元素、氯元素的檢驗原理和操作方法物質(zhì)檢驗的方案設計ababc7.亞硝酸鈉和食鹽的鑒別硝酸鈉的物理性質(zhì)(外觀)和重要的化學性質(zhì)(如氧化性和還原性等)亞硝酸的酸性和不穩(wěn)定性亞硝酸鈉和食鹽的鑒別常見物質(zhì)的鑒別bacc四、化學反應條件的控制8.硫代硫酸鈉與酸反應速率的影響因素硫代硫酸鈉和強酸反應的原理及實驗現(xiàn)象濃度、溫度對硫代硫酸鈉與酸反應速率的影響bc9.催化劑對過氧化氫分解反應速率的影響不同的催化劑對同一反應的催化效果變量控制在實驗研究中的應用cc10.反應條件對化學平衡的影響氯化鈷溶液的變色原理濃度、溫度變化對氯化鈷溶液平衡體系的影響不同條件下(酸、堿性)乙酸乙酯水解的速率和程度bbb五、物質(zhì)的定量分析11.食醋總酸含量的測定移液管、滴定管的使用方法中和滴定原理和基本操作酸堿滴定中指示劑的選擇方法用滴定法測定液體試樣中的總酸(或總堿)中和滴定實驗的數(shù)據(jù)處理和誤差的簡單分析bbbbc12.鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測定電子天平的使用鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度測定的原理(與酸或堿反應)和操作流程實驗數(shù)據(jù)的處理和測定過程中產(chǎn)生誤差的原因分析abc六、物質(zhì)的制備與合成13.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法傾析法分離、洗滌固體物質(zhì)產(chǎn)率的計算方法bab14.阿司匹林的合成阿司匹林的合成原理、方法及流程粗產(chǎn)品中雜質(zhì)的檢驗晶體洗滌方法abb(一)物質(zhì)制備中的基本操作1物質(zhì)分離、提純的熱點儀器及裝置(1)熱點儀器三頸燒瓶是一種常用的化學玻璃儀器，它有三個口，可以同時加入多種反應物，或是加冷凝管、溫度計、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。a通常用于需要控制溫度的化學反應，中間孔裝攪拌桿，一個側孔裝溫度計，另一個滴加反應物料。b物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側可插入溫度計，左側主要是用來添加藥品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。冷凝管，注意進出水方向(下口進，上口出)。布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實驗中，常用于抽濾。吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。(2)熱點組合裝置蒸餾裝置過濾裝置減壓過濾裝置為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。減壓過濾裝置如上圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。注意布氏漏斗的頸口斜面應與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。熱過濾裝置(如圖1)蒸發(fā)結晶裝置(如圖2)分液裝置(如圖3)紙層析實驗示意圖(如圖4)攪拌滴加回流反應裝置(如圖5)2物質(zhì)分離、提純的思維方向(1)固體混合物的分離、提純?nèi)芙膺^濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。溶解結晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)氣體的分離、提純混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液體的分離、提純萃取法；分液法；沉淀法；生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；轉化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。3紙層析法的原理及實驗操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機溶劑作為流動相。樣品中各組分在水或有機溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強的成分在流動相中分配得多，隨流動相移動的速度快；而親水性強的成分在固定相中分配得多，隨流動相移動的速度慢。(2)應用舉例用紙層析法分離鐵離子和銅離子紙層析法分離Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達到分離的目的。Fe3、Cu2的顯色反應吸附有Fe3、Cu2的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深藍色)；Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過量氨水中。Fe3、Cu2的顯色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征顏色。Fe3遇氨水反應生成紅褐色沉淀：Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH。Cu2遇氨水反應生成深藍色溶液：Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O。操作步驟：a裝置制作裁紙b點樣點層析試樣c配制展開劑d層析操作e顯色反應(二)物質(zhì)組成成分的定量測定方法1沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關計算。2測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。3測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關計算。4滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。5熱重法在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關系的方法。只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成，通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。(三)化學反應原理的探究1變量控制型實驗題控制變量法：物質(zhì)變化往往受到多個因素的影響，在研究化學反應與外界因素之間的關系時，對影響物質(zhì)變化規(guī)律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個因素不變，集中研究其中一個因素的變化所產(chǎn)生的影響，有利于在研究過程中，迅速尋找到物質(zhì)變化的規(guī)律。常涉及的題型有：(1)外因(濃度、溫度、壓強等)對化學反應速率、化學平衡的影響；(2)物質(zhì)性質(zhì)的遞變規(guī)律。解答變量探究類試題關鍵是在其他條件相同的前提下，只改變一個條件對研究對象的影響規(guī)律。注意：選擇數(shù)據(jù)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法作出正確判斷。思路總結2規(guī)律探究型實驗題物質(zhì)性質(zhì)遞變規(guī)律的探究也是中學化學實驗探究的一個重要內(nèi)容。研究同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律，物質(zhì)的氧化還原反應(如置換反應)規(guī)律，物質(zhì)的酸(堿)性強弱規(guī)律，電解質(zhì)溶液的導電規(guī)律等，都是開展有關規(guī)律探究的重要素材，也是高考命題的經(jīng)典情境。解決有關規(guī)律探究問題的實驗設計，其常用方法示例如下：(1)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律，一般通過設計判斷元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過讓金屬單質(zhì)與相同濃度的非氧化性酸反應產(chǎn)生H2的速率快慢來判斷金屬單質(zhì)的還原性強弱，推斷元素金屬性強弱，從而找出相應的性質(zhì)遞變規(guī)律。(2)物質(zhì)的酸(堿)性強弱的判斷。(3)鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設計實驗，找出規(guī)律。題組一基本操作與無機物的制備1(2017寧波市高三新高考選考適應性考試)Fe2O3俗稱氧化鐵紅，常用作油漆等著色劑。某實驗小組用部分氧化的FeSO4為原料，以萃取劑X(甲基異丁基甲酮)萃取法制取高純氧化鐵并進行鐵含量的測定。實驗過程中的主要操作步驟如下：已知：在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3能溶解于甲基異丁基甲酮，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。 3DDTCNH4Fe3=(DDTC)3Fe3NH。請回答下列問題：(1)用萃取劑X萃取的步驟中，以下關于萃取分液操作的敘述中，正確的是_。AFeSO4原料中含有的Ca2、Cu2等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中B為提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量，實驗時分多次萃取并合并萃取液C溶液中加入X，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如圖用力振搖D振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣E經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層F分液時，將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關閉旋塞后再從上口倒出上層液體(2)下列試劑中，可作反萃取的萃取劑Y的最佳選擇是_。A高純水 B鹽酸C稀硫酸 D酒精(3)吸油量是反映氧化鐵紅表面性質(zhì)的重要指標。吸油量大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會造成油漆假稠，影響質(zhì)量。不同濃度的兩種堿溶液對產(chǎn)品吸油量影響如圖所示，則上述實驗過程中選用的堿溶液為_(填“NaOH”或“NH3H2O”)，反應的化學方程式為_。(4)操作A為_。答案(1)ABF(2)A(3)NaOH(DDTC)3Fe3NaOH=3DDTCNaFe(OH)3 (4)過濾、洗滌、灼燒 解析(1)由流程中的萃取操作可知，Ca2、Cu2等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中棄去，A正確；實驗時分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量，B正確；用右手手心頂住分液漏斗的塞子，并用右手握住漏斗頸部，用左手食指與中指夾住分液漏斗的旋塞，同時左手也握住分液漏斗，將分液漏斗倒置，振蕩，C錯誤；振蕩后，讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)(上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體)旋開活塞，放出氣體，使內(nèi)外壓力平衡，D錯誤；靜置分層應該放置在鐵架臺上，E錯誤；分液時，將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關閉旋塞后再從上口倒出上層液體，F(xiàn)正確。(2) 根據(jù)信息在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3能溶解于甲基異丁基甲酮，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。加高純水時，酸度降低，所以用高純水可以進行反萃取。(3)據(jù)題中信息吸油量大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會造成油漆假稠，影響質(zhì)量，結合圖中兩條曲線可知：用NaOH溶液，獲得的氧化鐵表面積小，吸油量低；結合流程，(DDTC)3Fe中加入堿液(NaOH)得到氫氧化鐵沉淀，其反應為(DDTC)3Fe3NaOH=3DDTCNaFe(OH)3。(4)需將Fe(OH)3沉淀從濁液中濾出并洗滌，然后灼燒即可得到三氧化二鐵。故操作A為過濾、洗滌、灼燒。2(2017浙江省“七彩陽光”新高考研究聯(lián)盟高三下學期期初聯(lián)考)鈦白粉(金紅石晶型 TiO2)被廣泛用于制造高級白色油漆。工業(yè)上以鈦鐵礦(主要成分為 FeTiO3，含有 Fe2O3 和 SiO2 等雜質(zhì))為原料制鈦白粉的主要工藝如下：回答下列問題：(1)第步所得濾渣的成分是_。(2)操作中需要控制條件以形成 TiO2nH2O 溶膠，該工藝過程若要在實驗室里完成，其中的“過濾”操作，可選用下列裝置_(填選項)。(3)第步的實驗操作是_、過濾，從而獲得副產(chǎn)品 FeSO47H2O。答案(1)Fe和SiO2(2)C(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶 解析(1)鈦鐵礦中含有的SiO2不溶于硫酸，在混合液中加入過量的Fe粉，還原溶液中的Fe3，則第步所得濾渣的成分是SiO2和過量的Fe。(2)操作中需要控制溫度以形成溶膠，則應選擇保溫漏斗完成“過濾”操作，C符合題意。(3)將第步所得濾液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，再過濾，可得到FeSO47H2O。3(2017浙江高三“超級全能生”3月聯(lián)考選考)用Zn(主要含有Fe、Al、Pb雜質(zhì))和硫酸來制取H2，利用制氫廢液制備硫酸鋅晶體(ZnSO47H2O)、Al2O3和Fe2O3，流程如下：已知Al3、Fe3、Zn2的氫氧化物完全沉淀的pH分別為5.2、4.1和8.5，ZnSO47H2O晶體易溶于水，易風化?；卮鹣铝袉栴}：(1)調(diào)節(jié)pH2的目的是_，調(diào)節(jié)pH2，可加入_(填化學式)。(2)寫出生成沉淀3的化學方程式：_。(3)加熱濃縮ZnSO4溶液出現(xiàn)極薄晶膜時，要停止加熱的主要原因是_。(4)某同學用如圖所示的裝置抽濾。有關抽濾的說法正確的是_(填字母)。A抽濾的目的主要是得到較干燥的沉淀B濾紙的直徑應略小于漏斗內(nèi)徑，又能蓋住全部小孔C圖中有一處出錯D抽濾結束，從吸濾瓶的支管口倒出濾液抽濾，洗滌沉淀的具體操作是_。(5)為得到干燥的ZnSO47H2O產(chǎn)品，選擇的干燥方法是_(填字母)。A加熱烘干B用濃H2SO4干燥C用酒精洗干D在空氣中自然干燥答案(1)抑制Zn2水解，防止生成Zn(OH)2H2SO4(2)NaHCO3NaAlO2H2O=Al(OH)3Na2CO3(3)防止失去結晶水(4)B先關小水龍頭，加入洗滌劑浸滿沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物(5)C解析(1)調(diào)節(jié)pH5.2時，沉淀的主要成分是Al(OH)3、Fe(OH)3，濾液中含有ZnSO4 ，調(diào)節(jié)濾液pH2可以抑制ZnSO4水解，防止生成Zn(OH)2，同時為了避免引入雜質(zhì)，應當使用H2SO4。(2)沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3在NaOH作用下生成NaAlO2，F(xiàn)e(OH)3不參加反應，過濾后濾液中含有NaAlO2、NaOH，加入NaHCO3后，反應生成的沉淀是Al(OH)3，化學方程式：NaHCO3NaAlO2H2O=Al(OH)3Na2CO3。(3)由于ZnSO47H2O晶體易風化，加熱濃縮ZnSO4溶液時，結晶得到的晶體容易分解失去結晶水。(4)抽濾屬于過濾，但抽濾速度比較快，而且過濾較徹底，A錯誤；為了防止濾紙邊緣不能與抽濾漏斗側壁完全貼合，所以抽濾的濾紙要略小于漏斗內(nèi)徑，但是必須蓋住所有小孔，B正確；原裝置圖中安全瓶連接吸濾瓶的導管不能伸入安全瓶中太長，布氏漏斗下端斜口應與吸濾瓶的支管口相對，C錯誤；實驗結束后，濾液從吸濾瓶上口倒出，D錯誤。洗滌沉淀時，先調(diào)小吸濾氣壓差，再在抽濾漏斗中加入水浸沒沉淀物。(5)ZnSO47H2O晶體易風化，加熱烘干會導致晶體失去結晶水，A錯誤；濃硫酸具有強烈的吸水性，用濃硫酸干燥也會使晶體失去結晶水，B錯誤；酒精能夠溶解水，但不會導致晶體失去結晶水，洗滌后酒精低溫下就很容易揮發(fā)，C正確；空氣中自然干燥也會風化，D錯誤。4(2017浙江省教育綠色評價聯(lián)盟高三3月適應性考試)一水硫酸四氨合銅()的化學式為Cu(NH3)4SO4H2O，合成路線：已知：Cu(NH3)42(aq)Cu2(aq)4NH3(aq) ；(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶；Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分數(shù)的變化曲線示意圖如下：(1)流程圖中氣體X的主要成分_(填化學式)，步驟1需要加什么酸_(填名稱)。(2)有同學提出：從溶液D到產(chǎn)品的步驟2，可以采用的操作方法依次是：加熱蒸發(fā)、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥。請評價其合理性，并說明理由_；請另外再提出一種合理的實驗方案_(不要求具體的實驗步驟)。(3)抽濾裝置如下圖所示，抽濾完畢或中途需停止抽濾時，應先_，然后_。答案(1)SO2、O2硫酸(2)不合理，加熱蒸發(fā)，溫度升高，NH3放出，會促進Cu(NH3)42(aq) Cu2(aq)4NH3(aq)平衡正移，Cu2水解，使得到的產(chǎn)物晶體會含有雜質(zhì)Cu(OH)2或Cu2(OH)2 SO4等向溶液D中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥 (3)斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管關閉抽氣裝置中的水龍頭解析輝銅礦Cu2S(主要雜質(zhì)Fe2O3)通入氧氣充分煅燒，發(fā)生反應：Cu2S2O22CuOSO2，則氣體X為二氧化硫與過量的氧氣，固體B為CuO、Fe2O3，加入硫酸得到含有Cu2、Fe3的溶液，加入過量氨水，可得到Cu(NH3)42和Fe(OH)3，過濾，向含有Cu(NH3)42的濾液中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品一水硫酸四氨合銅()。(1)含有硫的礦物煅燒，肯定生成二氧化硫氣體，則流程圖中氣體X的主要成分為SO2和未反應的O2；根據(jù)上述分析，步驟1中需要加入硫酸才能得到產(chǎn)品，否則會引入雜質(zhì)。(2)根據(jù)提示中提供的信息，加熱蒸發(fā)，溫度升高，NH3放出，會促進Cu(NH3)42(aq)Cu2(aq)4NH3(aq)平衡正移，Cu2水解，使得到的產(chǎn)物晶體會含有雜質(zhì)Cu(OH)2或Cu2(OH)2 SO4等，所以加熱蒸發(fā)、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥的方法不合理；根據(jù)Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分數(shù)的變化曲線示意圖可知，隨著乙醇體積分數(shù)的增大，Cu(NH3)4SO4H2O的溶解度降低，所以合理的方案為向溶液D中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥。題組二基本操作與有機物的制備5(2017紹興市高三3月教學質(zhì)量調(diào)測考試)某興趣小組利用廢舊聚乳酸材料制備乳酸鋁，方案如下：已知：反應原理：乳酸常溫下為易溶于水、乙醇等溶劑的液體；乳酸鋁為白色或黃色粉末狀固體，溶于水，不溶于乙醇等有機溶劑。請回答：(1)聚乳酸與NaOH加熱回流合適的裝置是_(填“甲”或“乙”)，儀器a的名稱_。(2)其他條件不變調(diào)整乳酸溶液質(zhì)量分數(shù)，以及其他條件不變調(diào)整乳酸和鋁的物質(zhì)的量之比，得出如下實驗數(shù)據(jù)。根據(jù)實驗13，最合適的w(乳酸)為_。根據(jù)實驗46，n(乳酸)n(鋁)最合適的選擇為3.025，不考慮實驗原料價格，最可能的理由：_。編號時間/hn(乳酸)n(鋁)w (乳酸)產(chǎn)率/%編號時間/hn(乳酸)n(鋁)w (乳酸)產(chǎn)率/%183.0250.1064.04102.9350.2078.4283.0250.2072.05103.0250.2090.2383.0250.3068.56103.5050.2091.3(3)抽濾需對反應容器進行洗滌，并將洗滌液也抽濾。抽濾需對粗產(chǎn)品進行洗滌。所用洗滌劑最合適的分別是_。A抽濾洗滌劑用熱水，抽濾洗滌劑用冷水B抽濾洗滌劑用濾液，抽濾洗滌劑用濾液C抽濾洗滌劑先用濾液再用無水乙醇，抽濾洗滌劑用無水乙醇D抽濾洗滌劑先用無水乙醇再用濾液，抽濾洗滌劑先用無水乙醇再用濾液答案(1)甲冷凝管(2) 0.20 超過3.025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過量反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多 (3)C 解析(1)乙醇易揮發(fā)，選擇甲，有益于聚乳酸材料與氫氧化鈉充分反應；根據(jù)儀器構造可知圖乙儀器a為冷凝管。(2)由表可知，根據(jù)實驗13，w(乳酸)為0.20時，產(chǎn)率最高，根據(jù)實驗46，n(乳酸)n(鋁)的值大于3.025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過量反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多。(3)已知：乳酸常溫下為易溶于乙醇的液體；乳酸鋁為溶于水，不溶于乙醇的固體。抽濾目的為提純?nèi)樗?，抽濾目的為分離乳酸鋁晶體與溶液，故抽濾洗滌劑先用濾液再用無水乙醇，抽濾洗滌劑用無水乙醇。6(2017衢州市高三1月教學質(zhì)量檢測)實驗室制備一硝基甲苯(主要含鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)的反應原理、實驗裝置如下： 對硝基甲苯 鄰硝基甲苯密度/ gcm3沸點/式量溶解性甲苯0.866110.692不溶于水，易溶于一硝基甲苯對硝基甲苯1.286237.7137不溶于水，易溶于液態(tài)烴鄰硝基甲苯1.162222137不溶于水，易溶于液態(tài)烴實驗步驟：配制混酸，組裝如圖反應裝置。取100 mL 燒杯，用10 mL濃硫酸與30 mL 濃硝酸配制混酸，加入恒壓滴液漏斗中，把15 mL 甲苯(折合質(zhì)量13.0 g)加入三頸燒瓶中。向室溫下的甲苯中逐滴加混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。在5060 下發(fā)生反應，直至反應結束。除去混酸后，依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。請回答下列問題：(1)配制40 mL 混酸的操作是_。(2)裝置中還缺少_(填儀器名稱)。如果溫度超過60 ，將會有_(填物質(zhì)名稱)生成。(3)分離粗產(chǎn)品和水的操作方法是_。(4)產(chǎn)品用10% Na2CO3溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗產(chǎn)品是否洗干凈的操作是_。(5)為了得到更純凈的一硝基甲苯，還須先向液體中加入_除去水，然后蒸餾。答案(1)分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸，將30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再慢慢沿燒杯內(nèi)壁注入10 mL濃硫酸，邊加邊攪拌(2)溫度計二硝基甲苯或三硝基甲苯(3)分液(4)取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈(5)CaO解析(1)配制混合溶液時，操作流程與濃硫酸的稀釋一樣，分別量取10 mL濃硫酸和30 mL的濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液(即混酸)共40 mL。(2)水浴加熱時需要控制溫度5060 左右，應該用溫度計測水浴溫度，則裝置中還缺少溫度計；如果溫度超過60 ，一硝基甲苯繼續(xù)被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成。(3)粗產(chǎn)品和水互不相溶，可通過分液漏斗進行分液分離。(4)反應得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用10% Na2CO3溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，之后再用蒸餾水洗滌，如果晶體未洗凈含有碳酸根離子，取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣溶液，無沉淀生成，說明已洗凈。(5)用蒸餾水洗滌，一硝基甲苯中含有水，用CaO或無水CaCl2干燥，然后將較純的一硝基甲苯進行蒸餾，得到更純凈一硝基甲苯。7苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品，某學習小組設計方案制備苯甲酸。反應原理如下：C6H5CH32KMnO4C6H5COOKKOH2MnO2H2OC6H5COOKHCl C6H5COOHKCl已知甲苯的熔點為95 ，沸點為110.6 ，易揮發(fā)，密度為0.866 gcm3；苯甲酸的熔點為122.4 ，在25 和95 下的溶解度分別為0.3 g和6.9 g?！局苽洚a(chǎn)品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 molL1高錳酸鉀溶液在80 下反應30 min，裝置如圖所示：(1)圖中恒壓滴液漏斗支管的作用是_。(2)在本實驗中，三頸燒瓶最合適的容積是_(填字母)。A50 mL B100 mLC200 mL D250 mL【分離產(chǎn)品】他們設計如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯：(3)操作的名稱是_；含雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作進一步提純得無色液體A，則操作的名稱是_。(4)操作的名稱是_。檢驗B中是否含有Cl的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的_溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則B中含有Cl。答案(1)平衡壓強，使甲苯順利滴入三頸燒瓶(2)B(3)分液蒸餾(4)冷卻、過濾AgNO3有機物制備實驗中易錯點(1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向：“下進上出”。(4)加熱方法的選擇酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。題組三物質(zhì)成分的定量測定(一)測定固定質(zhì)量或氣體體積確定物質(zhì)成分8(2016金華十校9月高三模擬)鋁鎂合金是飛機制造、化工生產(chǎn)等行業(yè)的重要材料。研究性學習小組的同學為測定某含鎂3%5%的鋁鎂合金(不含其他元素)中鎂的質(zhì)量分數(shù)，設計了下列兩種不同實驗方案進行探究。方案一實驗方案將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應，測定剩余固體質(zhì)量。實驗中發(fā)生反應的化學方程式是_。實驗步驟(1)稱取10.8 g鋁鎂合金粉末樣品，溶于體積為V、物質(zhì)的量濃度為4.0 molL1的NaOH溶液中，充分反應。則NaOH溶液的體積V_mL。(2)過濾、洗滌、干燥、稱量固體。該步驟中若未洗滌固體，測得鎂的質(zhì)量分數(shù)將_(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。方案二實驗方案將鋁鎂合金與足量稀硫酸溶液反應，測定生成氣體的體積。實驗步驟(1)同學們擬選用下列實驗裝置完成實驗：你認為最簡易的裝置其連接順序是A接()()接()()接()(填接口字母，可不填滿)。(2)仔細分析實驗裝置后，同學們經(jīng)討論認為以下兩點會引起較大誤差：稀硫酸滴入錐形瓶中，即使不生成氫氣，也會將瓶內(nèi)空氣排出，使所測氫氣體積偏大；實驗結束時，連接廣口瓶和量筒的導管中有少量水存在，使所測氫氣體積偏小。于是他們設計了如圖所示的實驗裝置。裝置中導管a的作用是_；實驗前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL，則產(chǎn)生氫氣的體積為_mL；若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需測定的數(shù)據(jù)是_。答案方案一：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2(1)97(2)偏高方案二：(1)EDG(2)使分液漏斗內(nèi)氣體壓強與錐形瓶內(nèi)氣體壓強相等，打開分液漏斗活塞時稀硫酸能順利滴下；滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差V1V2實驗時的溫度和壓強解析方案一：將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應，鎂不和NaOH溶液反應，鋁發(fā)生反應：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2。(1)假設合金中鎂的質(zhì)量分數(shù)最少為3%，則10.8 g鋁鎂合金粉末樣品中含有鋁10.476 g，其物質(zhì)的量是0.388 mol，根據(jù)反應2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2知，需要n(NaOH)n(Al)0.388 mol，V(NaOH)0.097 L。(2)過濾后，金屬鎂的表面會沾有其他離子，如果沒有洗滌，稱量后的固體的質(zhì)量將大于鎂的實際質(zhì)量，所測得鎂的質(zhì)量分數(shù)將偏高。方案二：(1)很明顯，該同學采用排水法來測量產(chǎn)生氫氣的體積，故A應連接E，D連接G。(最后讀數(shù)時要調(diào)節(jié)廣口瓶和量筒中的液面高度，F(xiàn)接口的導管太短)。(2)用導管a連接后，滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差；量氣管的 0刻度在上，故產(chǎn)生氫氣的體積為(V1V2) mL；若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需知道實驗時的溫度和壓強。(二)滴定法確定物質(zhì)成分9為測定某溶液中TiO2的濃度，取待測溶液10 mL 用蒸餾水稀釋至100 mL，加入過量鋁粉，充分振蕩，使其完全反應：3TiO2 Al 6H=3Ti3 Al3 3H2O。過濾后，取出濾液20.00 mL(加鋁粉時引起溶液體積的變化忽略不計)，向其中滴加23 滴KSCN溶液作指示劑，用 0.100 0 molL1NH4Fe(SO4)2 標準溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色，此時溶液中 Ti3全部被氧化為 Ti4，消耗標準液30.00 mL?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列操作會使所測 TiO2濃度偏高的是_。A在配制標準液的過程中，未洗滌燒杯和玻璃棒B在配制標準液定容時俯視刻度線C用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤洗的滴定管取待測液D在滴定終點讀數(shù)時仰視滴定管刻度線(2)求得待測濾液中 TiO2的物質(zhì)的量濃度是_。答案(1)AD(2)1.500 molL1解析(1)在配制標準液的過程中，未洗滌燒杯和玻璃棒，標準液的濃度降低，消耗的標準液體積增大，導致所測 TiO2濃度偏高，A正確；在配制標準液定容時俯視刻度線，溶液體積偏小，標準液的濃度偏大，消耗的標準液體積減小，導致所測 TiO2濃度偏低，B錯誤；用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤洗的滴定管取待測液，待測液被水稀釋，濃度偏低，C錯誤；在滴定終點讀數(shù)時仰視滴定管刻度線，標準液的體積偏大，導致所測 TiO2濃度偏高，D正確。(2)消耗標準液的物質(zhì)的量為 0.100 0 molL10.03 L3103 mol，根據(jù)電子守恒，可知濾液中Ti3的物質(zhì)的量為3103 mol，則原溶液中TiO2的物質(zhì)的量為31035 mol，物質(zhì)的量濃度是51.500 molL1。102017浙江省杭州地區(qū)(含周邊)重點中學高三上學期期中考試水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mgL1，我國地表水環(huán)境質(zhì)量標準規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5 mgL1。某化學小組同學設計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。實驗步驟：a安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2；b向燒瓶中加入200 mL水樣；c向燒瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4無氧溶液(過量)和2 mL堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應完全。Mn2轉化為MnO(OH)2沉淀；d攪拌并向燒瓶中加入2 mL H2SO4無氧溶液，至反應完全，調(diào)節(jié)溶液pH至中性或弱酸性；e從燒瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.010 00 molL1 Na2S2O3溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。已知：I22S2O=2IS4O；f再重復e實驗2次，記錄數(shù)據(jù)如下滴定次數(shù)待測液體積mL0.010 00 molL1 Na2S2O3溶液體積/mL滴定前刻度滴定后刻度溶液體積第一次40.000.004.524.52第二次40.000.104.984.88第三次40.000.004.484.48g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量)?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為_。(2)往三頸燒瓶中加入水樣及有關試劑應選擇的儀器最好為_。a滴定管 b注射器c漏斗 d膠頭滴管(3)步驟d調(diào)節(jié)溶液pH至中性或弱酸性，最好加入_。aKOH溶液 b稀硫酸cK2CO3溶液 dCuO(4)寫出反應的離子方程式：_。(5)步驟e中達到滴定終點的標志為_。根據(jù)表中測定數(shù)據(jù)，忽略加入試劑后水樣體積的變化，計算水樣的DO_ mgL1(保留一位小數(shù))。(6)下列操作可能導致所測水樣的DO偏高的是_。A配制以上無氧溶液時，所用溶液溶解氧未除去B滴定所用錐形瓶未潤洗C滴定前讀數(shù)平視，滴定后俯視D步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液調(diào)節(jié)pH過低答案(1)將溶劑水煮沸后冷卻(或加熱煮沸)(2)b(3)c(4)2IMnO(OH)24H=I2Mn23H2O(5)溶液藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復藍色9.0(6)AD解析(1)氣體在水中的溶解度隨溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去水中氧。(3)調(diào)節(jié)溶液pH至中性或弱酸性，則應該選擇碳酸鉀，不能選擇氫氧化鉀，容易形成氫氧化錳沉淀，答案選c。(5)碘離子被氧化為碘單質(zhì)后，用Na2S2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結束，溶液的藍色消失；n(Na2S2O3)0.010 00 molL10.004 5 L4.5105 mol，根據(jù)化學反應有O22MnO(OH)2 2I24S2O，n(O2)n(Na2S2O3)1.125105 mol，該河水的DO1.12510532 gL19103 gL19.0 mgL1。(6)配制以上無氧溶液時，所用溶液溶解氧未除去，則消耗標準液體積增加，結果偏高，A正確；滴定所用錐形瓶未潤洗，屬于正確的實驗操作，不會影響實驗結果，B錯誤；滴定前讀數(shù)平視，滴定后俯視，消耗標準液體積減少，結果偏低，C錯誤；步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液調(diào)節(jié)pH過低，硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，結果偏高，D正確。題組四化學反應原理的實驗探究11已知：Na2S2O3H2SO4=Na2SO4SO2 SH2O，某同學探究影響硫代硫酸鈉與稀硫酸反應速率的因素時，設計了如下系列實驗：實驗序號反應溫度/Na2S2O3溶液稀H2SO4H2OV/mLc/molL1V/mLc/molL1V/mL2010.00.1010.00.50040V10.10V20.50V320V40.104.00.50V5(1)該實驗、可探究_對反應速率的影響，因此V1_，V2_；V3_。(2)實驗、可探究_對反應速率的影響，因此V4_，V5_。(3)下列有關該實驗的相關敘述正確的是_。A實驗前，應先在一張白紙上用黑墨水筆在白紙上畫粗淺一致的“”字，襯在錐形瓶底部，實驗中記錄反應開始到產(chǎn)生的渾濁將錐形瓶底部的“”字剛好完全遮蓋所需的時間B該實驗所需的計量儀器有量筒、溫度計C實驗時，應先將量取的Na2S2O3 和H2SO4溶液混合，然后置于相應溫度的熱水浴中反應，記錄每組反應所需時間D每組實驗至少需要兩支量筒(4)實驗過程中為什么不用測量一定時間內(nèi)放出SO2氣體的量來表示該反應的化學反應速率的大小？_。答案(1)溫度10.010.00(2)濃度或c(H)10.06.0(3)AD(4)SO2易溶于水，無法準確測量其體積解析(1)由表中所給數(shù)據(jù)可知：實驗、溫度不同，故實驗、是探究溫度對反應速率的影響，故V110.0 mL，V210.0 mL，V30 mL。(2)實驗、溫度相同，所取稀硫酸量不同，故實驗、是探究c(H)對反應速率的影響，故V410.0 mL，V56.0 mL。(2)實驗前，應先在一張白紙上用黑墨水筆在白紙上畫粗淺一致的“”字，襯在錐形瓶底部，實驗中記錄反應開始到產(chǎn)生的渾濁將錐形瓶底部的“”字剛好完全遮蓋所需的時間，由時間可以判斷反應速率，故A項正確；該實驗所需的計量儀器有量筒、溫度計，還應有秒表，故B項錯誤；實驗時，如果將量取的Na2S2O3和H2SO4溶液混合，混合后兩者即已開始反應，故不應先將兩者混合，故C項錯誤；該實驗要分別量取Na2S2O3溶液和稀H2SO4的體積，故本實驗應用到兩只量筒，故D項正確；本題選AD。(4)該反應產(chǎn)生的SO2氣體易溶于水，故不能用測量一定時間內(nèi)放出SO2氣體的量來表示該反應的化學反應速率的大小。12某研究性學習小組為了研究影響化學反應速率的因素，設計如下方案：實驗編號0.01 molL1酸性KMnO4溶液0.1 molL1H2C2O4溶液水反應溫度/反應時間/s5.0 mL5.0 mL020125V1V22.0 mL203205.0 mL5.0 mL05030反應方程式為2KMnO45H2C2O43H2SO4=K2SO42MnSO410CO2 8H2O(1)實驗的記時方法是從溶液混合開始記時，至_時，記時結束。(2)實驗和研究濃度對反應速率的影響，則V1_ mL, V2_ mL。(3)下列有關該實驗的敘述正確的是_。A實驗時必須用移液管或滴定管來量取液體的體積B實驗時應將5.0 mL KMnO4溶液與5.0 mL H2C2O4溶液混合后，立即按下秒表，再將盛有混合液的燒杯置于相應溫度的水浴中至反應結束時，按下秒表，記錄讀數(shù)C在同一溫度下，最好采用平行多次實驗，以確保實驗數(shù)據(jù)的可靠性D實驗和可研究溫度對反應速率的影響(4)某小組在進行每組實驗時，均發(fā)現(xiàn)該反應是開始很慢，突然會加快，其可能的原因是_。答案(1)紫紅色剛好褪去(2)5.03.0(3)CD(4)反應生成的Mn2對反應有催化作用解析(1)高錳酸鉀溶液呈紫色，與草酸發(fā)生氧化還原反應導致紫色消失，所以該實驗的記時方法是從溶液混合開始記時，至紫紅色剛好褪去時，記時結束。(2)若實驗和是研究濃度對反應速率的影響，需使混合后的溶液體積均為10 mL，且要保證高錳酸鉀混合后的濃度不變，則V15 mL，V23 mL。(3)根據(jù)體積記錄為5.0 mL，量取液體的體積可以用量筒，A項錯誤；實驗時應先將燒杯置于相應溫度的水浴中，再將5.0 mL KMnO4溶液與5.0 mL H2C2O4溶液混合，立即按下秒表至反應結束時，按下秒表，記錄讀數(shù)，B項錯誤；在同一溫度下，最好采用平行多次實驗，以確保實驗數(shù)據(jù)的可靠性，C項正確；實驗和溫度不同，其他條件相同，可研究溫度對反應速率的影響，D項正確；答案選CD。13(2017溫州市“十五校聯(lián)合體”高三聯(lián)考)汽車排放的尾氣為大氣污染源之一，目前，可利用以下化學原理解決尾氣： 2NO2CO2CO2N2。為研究如何提高該轉化過程的反應速率，某課題組進行了以下實驗探究。【資料查閱】A不同的催化劑對同一反應的催化效率不同；B使用等質(zhì)量相同的催化劑時，催化劑的比表面積對催化效率有影響?！緦嶒炘O計】課題組為探究某些外界條件對汽車尾氣轉化反應速率的影響規(guī)律，設計了以下對比實驗。實驗編號實驗目的T/NO初始濃度/molL1CO初始濃度/molL1同種催化劑的比表面積/m2g1達平衡時所用的時間/min參照實驗2806.501034.0010380t2806.501034.001031200.5t3606.501034.00103800.2t【結論】(1)實驗編號的實驗目的為_。(2)課題中探究外界條件對汽車尾氣轉化反應速率的影響的另一因素是_，且_反應速率將_(填“增大”“減小”或“無影響”)。答案(1)探究催化劑比表面積對反應速率的影響(2)溫度溫度升高增大解析(1)實驗和實驗的反應條件中，除了催化劑的比表面積大小不同以外，其他條件完全相同，說明實驗目的是探究催化劑比表面積對反應速率的影響；(2)根據(jù)實驗和實驗可知，課題中探究外界條件對汽車尾氣轉化反應速率的影響的另一因素是溫度。升高溫度后，達到平衡需要的時間少，說明升高溫度，反應速率增大，則反應時間減小。14(2017湖州市高三月考)利用下圖裝置可驗證同主族元素非金屬性的變化規(guī)律。(1)儀器D的名稱為_。(2)已知：KMnO4與濃鹽酸常溫下反應生成氯氣。若要證明非金屬性：ClI，則A中加濃鹽酸、B中加KMnO4、C中加淀粉碘化鉀混合溶液，觀察到C中溶液_的現(xiàn)象即可證明。從環(huán)境保護的觀點考慮，此裝置缺少尾氣處理裝置，應將尾氣通入_溶液。(3)若要證明非金屬性：CSi，則在A中加鹽酸、B中加CaCO3、C中加Na2SiO3溶液進行實驗。但有的同學認為由于鹽酸具有揮發(fā)性對實驗造成干擾，需要改進實驗方法：先將產(chǎn)生的氣體通入_溶液除去HCl，氣體再通入Na2SiO3溶液，觀察裝置C中出現(xiàn)_現(xiàn)象即可證明，C中發(fā)生的化學反應能夠證明非金屬性強弱(CSi)的理論依據(jù)是_。答案(1)球形干燥管(2)變藍色NaOH(3)飽和NaHCO3白色沉淀非金屬性最高價氧化物對應水化物的酸性強弱，酸性越強對應非金屬性越強，碳酸酸性大于硅酸說明碳比硅活潑解析(1)儀器D的名稱是球形干燥管，能夠防止倒吸，可以避免C中液體進入錐形瓶中。(2)KMnO4與濃鹽酸反應生成氯氣，2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O，氯氣與淀粉碘化鉀混合溶液反應