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中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)同步輻射實(shí)驗(yàn)室XAFS.ppt

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中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)同步輻射實(shí)驗(yàn)室XAFS.ppt

第六章 X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) XAFS 1 XAFS EXAFS和XANES 歷史 上世紀(jì)二十年代 發(fā)現(xiàn)凝聚態(tài)物質(zhì)對(duì)X射線的吸收系數(shù) 在吸收邊附近存在量級(jí)為0 01的震蕩 這一震蕩稱為X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) XAFS 七十年代 Stern Sayers Lytle從理論 實(shí)驗(yàn)二方面成功地解釋了產(chǎn)生振動(dòng)的機(jī)制 推導(dǎo)了EXAFS的基本公式 提出了處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方法和計(jì)算機(jī)程序 并將它們用于凝聚態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析 隨著同步輻射的發(fā)展 XAFS已成為研究凝聚態(tài)物質(zhì) 特別是長(zhǎng)程無序 短程有序的非晶態(tài) 液態(tài) 熔態(tài)的原子 電子結(jié)構(gòu)的有力工具 XAFS可分為兩部分 1 EXAFS 擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) 吸收邊高能側(cè) 30 50 eV至1000eV的吸收系數(shù)的震蕩 稱為EXAFS 它含有吸收原子的近鄰原子結(jié)構(gòu)信息 近鄰原子種類 配位數(shù) 配位距離等 2 XANES X射線吸收近邊結(jié)構(gòu) 吸收邊至高能側(cè) 30 50 eV的吸收系數(shù)的震蕩 稱為XANES 它含有吸收原子近鄰原子結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)信息 2 EXAFS產(chǎn)生機(jī)制 基本公式 2 中心給出原子吸收X射線光子的幾率 終態(tài) 初態(tài) 在X射線光電吸收中一般為原子內(nèi)殼層的1s 2s 2p態(tài) 與入射光子能量無關(guān) 孤立原子 單原子氣體 光電子處于出射態(tài) 遠(yuǎn)離吸收原子傳播出去 即終態(tài)為自由電子態(tài) 它不隨入射光子的能量發(fā)生震蕩 雙原子氣體 凝聚態(tài)物質(zhì) 吸收原子有近鄰原子 出射光電子將受近鄰原子的背散射 入射光子能量將使光電子波長(zhǎng)變短 出射與散射光電子波的疊加結(jié)果將發(fā)生變化 相長(zhǎng)干涉使吸收增加 相消干涉使吸收下降 從而使吸收曲線出現(xiàn)震蕩 即產(chǎn)生EXAFS 圖22從吸收原子 黑色 激發(fā)出的光電子波函數(shù)的徑向分布 定義EXAFS函數(shù) 4 1 k為光電子波矢 4 2 式中為的平滑變化部分 在物理上相當(dāng)于孤立原子的吸收系數(shù) 為扣除背底后吸收邊高能側(cè)的吸收系數(shù) 為電子在原子內(nèi)的束縛能 用量子力學(xué)理論可以推導(dǎo)出EXAFS的基本公式 4 3 4 3 表明 將與下列因素有關(guān) 一 與吸收原子周圍的第j層近鄰層中同種原子數(shù)目 距離及電子被散射振幅有關(guān) 如不同種原子處于同一近鄰原子層中 可將這一近鄰原子層看作幾個(gè)不同的近鄰原子層 二 與散射光電子的位相改變有關(guān) 位相改變包含兩部分 光程差引起的位相差 及出射處勢(shì)場(chǎng)和背散處勢(shì)場(chǎng)引起的相移 三 第j層原子的漫散分布程度有關(guān) 它包含熱振動(dòng)和原子無序分布的影響 若原子分布為高斯型設(shè)為的均方根偏離 則可表為Debye Waller溫度型的項(xiàng) 四 與光電子的非彈性散射有關(guān) 為光電子的平均自由程 3 XAFS實(shí)驗(yàn)測(cè)量方法 1 透射法在同步輻射實(shí)驗(yàn)室 都用離子室 ionchamber 測(cè)量 4 4 樣品的厚度通常取 圖23透射法的原理圖D0為前X射線探測(cè)器D1為后X射線探測(cè)器 2 熒光法用離子室測(cè)量 熒光用固體探測(cè)器 高純Si Ge探測(cè)器 測(cè)量 熒光法適用于薄膜樣品和濃度小于5 的厚樣品 這時(shí) 待測(cè)元素A的吸收系數(shù)與成正比 圖24熒光法原理圖 4 EXAFS數(shù)據(jù)處理 EXAFS數(shù)據(jù)處理步驟如下 1 實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù) 透射法 熒光法 背底扣除與歸一化a 由吸收邊低能側(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合扣除其它殼層的吸收 b 用三次樣條函數(shù)法擬合 c 得出歸一化的 圖27扣除平滑背景得到的 k 并已將光子能量換算為光子波矢k 函數(shù) k 乘以k2得到k2 k 3 Fourier變換將進(jìn)行Fourier變換 得出徑向分布函數(shù)4 用窗函數(shù)濾出第一配位層 做反Fourier變換 得出第一殼層的5 由標(biāo)樣或由理論計(jì)算得出 將 作擬合參數(shù) 對(duì)曲線進(jìn)行擬合 得出吸收原子的近鄰原子信息 同步輻射實(shí)驗(yàn)站XAFS站通常都有相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理程序 5 EXAFS的特點(diǎn) 1 樣品廣泛EXAFS取決于短程有序作用 不依賴長(zhǎng)程有序 因而可測(cè)得樣品廣泛 可用于非晶 液態(tài) 熔態(tài) 催化劑活性中心 金屬蛋白 晶體中的雜質(zhì)原子的結(jié)構(gòu)研究 2 X射線吸收邊具有元素特征 對(duì)樣品中不同元素的原子 可分別進(jìn)行研究 3 利用熒光法可測(cè)量濃度低至的元素的樣品 4 樣品制備比較簡(jiǎn)單

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