2019高考化學三輪沖刺 專題3.24 分離提純型實驗探究評價題解題方法和策略.doc

專題3.24 分離提純型實驗探究評價題分離提純型探究實驗評價題一般以物質的制備、分離、提純?yōu)榛A，考查基本的實驗原理、實驗方法和實驗基本操作。在解題過程中需要注意題目提供信息的應用，特別是新物質的制備過程中，有一些特殊的性質（如易水解、熔沸點等），要善于聯系課本相關的物質的性質和實驗方法運用于解題?！纠}1】某實驗小組用工業(yè)上廢渣（主要成分Cu2S和Fe2O3）制取純銅和綠礬（FeSO47H2O）產品，設計流程如下：(1)在實驗室中，欲用98的濃硫酸（密度為1.84gmL1）配制500mL1.0molL1的硫酸，需要取98的濃硫酸_mL(小數點后面保留一位有效數字)；需要的儀器除量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，還有_。(2)該小組同學設計如裝置模擬廢渣在過量氧氣中焙燒，并驗證廢渣中含硫元素。置A中反應的化學方程式為_；D裝置起安全瓶作用_ ，E裝置中的現象是_反應裝置不完善，為避免空氣污染，要加裝尾氣處理裝置所用試劑為_溶液。(3)從下列圖中選擇合適的裝置，寫出步驟中進行的操作順序 _（填序號）(4)為測定產品中綠礬的質量分數，稱取30.0g樣品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，用0.1000molL1酸性KMnO4溶液進行滴定，反應為：10FeSO48H2SO42KMnO42MnSO45Fe2(SO4)3K2SO48H2O實驗所得數據如下表所示： 【詳解】（2）裝置A中是Na2O2與水反應生成NaOH和氧氣，反應的化學方程式為：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2；裝置D可以防止液體倒吸，所以D裝置作用是安全瓶，根據流程圖可知，焙燒以后產生的氣體是SO2，SO2能使品紅溶液褪色，則E裝置中的現象是品紅溶液褪色，故答案為：2Na2O22H2O4NaOHO2；防倒吸；品紅溶液褪色。為避免空氣污染，需要有尾氣吸收裝置，一般情況下用NaOH溶液吸收酸性氣體，同時還應注意防倒吸，故答案為：NaOH溶液。（3）根據流程圖可知，步驟是由硫酸亞鐵溶液得到綠礬，一般步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌和干燥，所以答案選cb，故答案為：cb。（4）第1組實驗數據明顯比其他數據偏小，a.酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標準液潤洗，導致標準溶液濃度減小，消耗標準液的體積增大，數據偏大，故a錯誤；b.錐形瓶洗凈后未干燥對測定結果無影響，故b錯誤；c.滴定終點時俯視讀數，導致標準液的終點讀數偏小，數據偏小，故c正確；d.滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，導致標準液的體積偏大，數據偏大，故d錯誤；答案選c，故答案為：c。由表中數據，求2，3，4次的平均值為20.00mL，消耗高猛酸鉀的物質的量為0.1mol/L0.02L=0.002mol，再根據化學反應10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2（SO4）3+K2SO4+8H2O，所得產品中綠礬的質量分數為（0.01mol10278g/mol）30.0g100%=92.7%，故答案為：92.7%。【點睛】明確物質的性質是解本題的關鍵，能從整體上分析各個步驟發(fā)生的反應?！纠}2】聚合硫酸鐵、明礬可用作凈水劑。某課題組擬以廢棄的鋁鐵合金為原料制備聚合硫酸鐵和明礬，設計化工流程如下：(1)聚合硫酸鐵能溶于水，微溶于乙醇，其化學式可表示為Fe2(OH)x(SO4)yn。在聚合硫酸鐵中，x、y之間的關系是_。試劑X中溶質的化學式為_。上述流程圖中的“氧化”設計存在缺陷，請?zhí)岢龈倪M意見；_為了降低聚合硫酸鐵的溶解度，在濃縮過程中加入適量的溶劑是_(填結構簡式)。加入試劑Y的目的是為了調節(jié)溶液的PH，若Y為氧化物，寫出調節(jié)PH的離子方程式：_；溶液的pH對Fe2(OH)x(SO4)yn中x的值有較大影響(如圖A所示)，試分析pH過小(pH3.0)導致聚合硫酸鐵中x的值減小的原因：_。(2)明礬的化學式為KAl(SO4)212H2O。圖B為明礬的溶解度隨溫度變化的曲線，由濾液制備明礬晶體的流程如下(供選用的試劑：廢棄的鋁鐵合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：試劑1是_；操作1的名稱是_。結晶措施是_?！敬鸢浮縳+2y=6 KOH 將稀硝酸改為雙氧水或通入氧氣 CH3CH2OH Fe2O3+6H+2Fe3+3H2O 抑制Fe3+水解 廢棄過濾的鋁鐵合金 蒸發(fā)濃縮 冷卻或冷卻熱飽和溶液 【解析】【詳解】1、混合物的物理分離方法方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分開酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過容積2/3NaCl(H2O)固+固結晶溶解度差別大的溶質分開NaCl(KNO3)升華能升華固體與不升華物分開酒精燈I2(NaCl)固+液過濾易溶物與難溶物分開漏斗、燒杯一貼、二低、三靠；沉淀要洗滌；定量實驗要“無損”NaCl(CaCO3)Fe粉(A1粉)液+液萃取溶質在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質分離出來分液漏斗先查漏；對萃取劑的要求；使漏斗內外大氣相通;上層液體從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離 沸點不同混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管溫度計水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽，使溶質的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長進短出CO2(HCl)、CO (CO2)液化沸點不同氣分開U形管常用冰水NO2(N2O4)2、混合物的化學分離法對物質的分離可一般先用化學方法對物質進行處理，然后再根據混合物的特點用恰當的分離方法（見化學基本操作）進行分離。 【點睛】本題考查物質制備方案設計的知識。要把握工藝流程中重要知識點，運用守恒方法及已掌握的知識來解決實際問題，從而提高學生化學實驗能力和獲取信息解決問題的能力。2鉻鐵礦的主要成分可表示為FeOCr2O3，還含有MgO、Al2O3、Fe2O3等雜質，以下是以鉻鐵礦為原料制備重鉻酸鉀(K2Cr2O7)的流程圖：已知：Na2CO3Al2O32NaAlO2CO2；Cr2O72-H2O2CrO42-2H。根據題意回答下列問題：(1)“焙燒”時FeOCr2O3轉化為Na2CrO4和Fe2O3，寫出“焙燒”時反應的化學方程式：_。(2)要檢測“酸化”操作中溶液的pH是否等于4.5，應該使用_(填字母代號)。a廣泛pH試紙 b甲基橙cpH計d精密pH試紙“酸化”步驟用醋酸調節(jié)溶液pH5，其目的是_。(3)“操作”由多步組成，獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是：加入KCl固體、_、_、過濾、洗滌、干燥。(4)相關物質的溶解度數據如下表所示?！安僮鳌敝邪l(fā)生反應的化學方程式為Na2Cr2O72KCl=K2Cr2O72NaCl。該反應在溶液中能發(fā)生的理由是_。物質KClNaClK2Cr2O7Na2Cr2O7溶解度(g/100 g水)0 2835.74.716340 40.136.426.321580 51.33873376(5)稱取重鉻酸鉀試樣5.000 g配成500 mL溶液，取出50.00 mL于碘量瓶中，加入20 mL 2 mol/L H2SO4溶液和足量碘化鉀，放于暗處5 min。然后加入100 mL水，加入3mL_(填試劑名稱)作指示劑，用0.100 0 mol/L Na2S2O3標準溶液進行滴定，若實驗中共用去Na2S2O3標準溶液48.00 mL，則所得產品中重鉻酸鉀的純度為_(保留3位有效數字)。(已知：Cr2O72-6I14H=2Cr33I27H2O；I22S2O32-=2IS4O62-)【答案】4FeOCr2O38Na2CO37O28Na2CrO42Fe2O38CO2 cd 使CrO42-轉化為Cr2O72- 蒸發(fā)濃縮 冷卻結晶 相同溫度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或較低溫度下，四種物質中K2Cr2O7的溶解度最小) 淀粉溶液 47.0% 【解析】【分析】鉻鐵礦與碳酸鈉混合通過焙燒，得到Na2CrO4、Fe2O3、MgO和NaAlO2的混合體系，然后加水溶解得到固體Fe2O3、MgO和Na2CrO4、NaAlO2溶液，再調節(jié)溶液的pH，使偏鋁酸鹽完全沉淀，繼續(xù)調節(jié)溶液的pH使CrO42-轉化為Cr2O72-，最后向所得溶液中加入氯化鉀，生成溶解度較小的K2Cr2O7。（1）根據化合價升降法及元素守恒可配平化學方程式；（2）通常pH試紙只能測定溶液pH的整數，測定pH是小數的需要用精確試紙或pH計；結合流程圖和反應過程中得到物質分析，酸化步驟用醋酸調節(jié)溶液pH5為了轉化CrO42-離子為Cr2O72-；（3）溶液中得到溶質晶體的方法是蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌步驟分析回答；（4）依據物質溶解度比較分析，反應向溶解度小的方向進行； （5）碘單質遇到淀粉變藍，反應的關系式為Cr2O72-3I262S2O32-，由此計算即可?！驹斀狻浚?）操作有多步組成，獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是：加入KCl固體、蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到晶體，故答案為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶。（4）依據圖表物質的溶解度分析對比，操作發(fā)生反應的化學方程式是：Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl；說明相同溫度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或較低溫度下，四種物質中K2Cr2O7的溶解度最小)，故答案為：相同溫度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或較低溫度下，四種物質中K2Cr2O7的溶解度最小)。（5）碘遇淀粉顯藍色，因此可以用淀粉作指示劑。根據Cr2O72-6I14H=2Cr33I27H2O、I22S2O32-=2IS4O62-可得反應的關系式為：Cr2O72-3I262S2O32-，所以n(Cr2O72-)=0.1000mol/L0.048L/6=0.0008mol，所以500mL重鉻酸鉀中n(Cr2O)=0.008mol，m(K2Cr2O7)=0.008mol294gmol1=2.352g，其純度=2.352g/5g100%=47%，故答案為：淀粉溶液，47.0%。3銅及其化合物在工業(yè)上有許多用途。某工廠以輝銅礦(主要成分為 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO2 等雜質)為原料制備不溶于水的堿式碳酸銅的流程如下：(1)“浸取”反應中氧化劑的化學式為_；若“浸取”反應中得到一種單質，則濾渣的成分為 MnO2 和_、_ (寫化學式)。(2)“除鐵”這一步反應在 25 進行，加入的試劑 A 為_，若加 A 后溶液的 pH調為 4，溶液中 Fe3濃度為_mol/L。已知 KspFe(OH)34.01038(3)寫出“沉錳”(除 Mn2)過程中反應的離子方程式：_。(4)濾液經蒸發(fā)結晶得到的鹽主要是_(寫化學式)。(5)過濾的沉淀經過洗滌、干燥可以得到堿式碳酸銅，如何判斷沉淀已洗凈？_?！敬鸢浮縈nO2 S SiO2 CuO 或 Cu(OH)2 或CuCO3或Cu2(OH)2CO3 4.0108 Mn2HCO3-NH3H2OMnCO3NH4+H2O (NH4)2SO4 取少量最后一次洗滌液于試管中，加入足量稀HCl酸化，再加入BaCl2溶液，若無白色沉淀產生，則說明沉淀已洗凈 【解析】【分析】輝銅礦主要成分為Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等雜質，加入稀硫酸和二氧化錳浸取，過濾得到濾渣為MnO2、SiO2、單質S，濾液中含有Fe3+、Mn2+、Cu2+，調節(jié)溶液pH除去鐵離子，加入碳酸氫銨溶液沉淀錳過濾得到濾液趕出氨氣循環(huán)使用，得到堿式碳酸銅。（1）由濾渣1的成份可知反應的化學方程式是：2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S+2CuSO4+2MnSO4+4H2O，根據方程式判斷；（2）根據KspFe(OH)3=c（Fe3+）c（OH-）3=4.01038，根據OH-離子的濃度計算Fe3+離子的濃度；（3）“沉錳”（除Mn2+）過程中，加入碳酸氫銨和氨氣，生成碳酸錳沉淀，以此可書寫反應的離子方程式；（4）濾液主要是硫酸銨溶液通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌得到硫酸銨晶體；（5）根據硫酸根離子的檢驗方法進行分析。【詳解】（3）“沉錳”（除Mn2+）過程中，加入碳酸氫銨和氨氣，生成碳酸錳沉淀，反應的離子方程式為Mn2HCO3-NH3H2OMnCO3NH4+H2O，故答案為：Mn2HCO3-NH3H2OMnCO3NH4+H2O。 【詳解】（3）Mg（OH）2和Ca（OH）2兩種沉淀中氫氧化鎂溶解度更小，可以加入MgCl2使Ca（OH）2轉化為Mg（OH）2沉淀，故答案為：MgCl2?！军c睛】物質在除雜時應注意：一除雜試劑必須過量；二過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質)；三除雜途徑選最佳。5以硫鐵礦(FeS2的質量分數為60%)為原料制備氯化鐵晶體(FeCl36H2O，270.5gmo1)的工藝流程如圖所示。請回答下列問題：（1）為加快焙燒反應的化學反應速率，可采取的措施為_、_。(任寫兩條)（2）焙燒后得到的Fe2O3在酸溶過程中發(fā)生反應的離子方程式為_。（3）過濾操作用到的玻璃儀器有燒杯、_、_。（4）焙燒過程中產生的SO2可用過量的氨水進行吸收，所得溶液中溶質的名稱為_。（5）先向氯化鐵溶液中加適量鹽酸的目的是_，再_、_、過濾、洗滌，最終得到氯化鐵晶體。（6）若取1kg硫鐵礦經過上述流程(鐵元素在整個流程中損失率為4%)，則可得氯化鐵晶體的質量為_(保留一位小數)kg?！敬鸢浮繉⒌V石粉碎 提高氧氣的濃度（或升高反應的溫度） 2Fe2O3+6H+2Fe3+3H2O 漏斗 玻璃棒 亞硫酸銨 抑制氯化鐵的水解 蒸發(fā)濃縮 冷卻結晶 1.3 【解析】【分析】根據流程圖，硫鐵礦在高溫下煅燒可以得到氧化鐵和二氧化硫，將Fe2O3溶于鹽酸中，可以得到含有鐵離子的鹽溶液，將氯化鐵溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶就可以得到氯化鐵的晶體；(6)根據鐵元素守恒進行計算，據此分析解答?！驹斀狻?3)過濾操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒，故答案為：漏斗；玻璃棒；(4)SO2與過量的氨水反應生成亞硫酸銨，故答案為：亞硫酸銨； (5)氯化鐵為強酸弱堿鹽，水解生成氫氧化鐵，先向氯化鐵溶液中加適量鹽酸可以抑制氯化鐵的水解，再蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌，最終得到氯化鐵晶體，故答案為：抑制氯化鐵的水解；蒸發(fā)濃縮；冷卻結晶；(6)根據鐵元素守恒有，FeS2FeCl36H2O，則生成的氯化鐵晶體的質量為(1-4%)270.5g/mol=1298.4g=1.3kg，故答案為：1.3。