基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 講義實(shí)驗(yàn)一化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 P1-7, 14-29。一、 目的要求明確化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和意義，學(xué)習(xí)方法，安全知識(shí)，實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書(shū)寫(xiě)等。 二、講授內(nèi)容1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙? .實(shí)驗(yàn)室規(guī)則3 .安全知識(shí)4 .實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式實(shí)驗(yàn)二（一）玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 P29-33, 36-38一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .認(rèn)識(shí)常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格與用途2 .學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌和干燥方法3 .掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法二、實(shí)驗(yàn)原理和技能1 .常用玻璃儀器介紹：見(jiàn)表 2-4 （注意：形狀、名稱及用途）2 .常用玻璃儀器的洗滌和干燥（1）洗滌：一般程序：自來(lái)水洗滌 蒸播水洗。常用洗滌方法：沖洗、刷洗、洗液洗滌。洗凈標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁被水均勻潤(rùn)濕，不掛水珠。（2） 干燥方法：晾干、吹干、烘干、有機(jī)溶劑干燥。注意：帶刻度的計(jì)量?jī)x器不能加熱干燥。3 .度量?jī)x器的使用（P61-65）三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1 .常用玻璃儀器及毛刷等2 .貉酸洗液、洗滌劑四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 .認(rèn)識(shí)常用玻璃儀器和用途（選幾種由學(xué)生講解）2 .練習(xí)洗滌，檢查效果。3 .量筒、移液管和容量瓶的使用練習(xí)(1)用50mL量筒量取約20mL的水，讀數(shù)并記錄，傾倒出至燒杯中。(2)用25 (20) mL的移液管移取 25 (20) mL的水至錐形瓶中，記錄體積(3) 容量瓶檢漏；在 250 (200) mL容量瓶中加水至刻度，記錄體積。五、思考題如何配制銘酸洗液，使用它時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)二(二)臺(tái)天平、電子分析天平的使用和稱量練習(xí)預(yù)習(xí)內(nèi)容：P53-54, 59-60, 106-108。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各稱量方法的基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理1 .天平稱量原理、天平種類、臺(tái)天平和電子分析天平的使用方法2 .稱量方法(1)直接稱量法，(2)固定質(zhì)量稱量法,(3)差減稱量法三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺(tái)天平、電子分析天平、干燥器等、稱量瓶、稱量紙等。2、試劑：NaCl (S)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(一)臺(tái)天平稱量練習(xí)1、直接法稱量：稱小燒杯質(zhì)量并記錄；2、固定質(zhì)量稱量法：稱取 5.0克左右的固體 NaCl；3、差減稱量法：從稱量瓶中稱取 0.2 0.4克左右白勺固體 NaCl。(二)分析天平稱量練習(xí)用分析天平重復(fù)上述內(nèi)容。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表1臺(tái)天平稱量記錄序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法NaCl固體3差 減法(稱量瓶+試樣)W1試樣)W2 (稱量瓶+W=W1-W2表2分析天平稱量記錄序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體NaCl3差 減法W1 （稱量瓶+ 試柏試+ （稱量瓶W2W=W1-W2六、思考題什么情況下需使用差減稱量法稱量?實(shí)驗(yàn)三（一） 溶液的配制預(yù)習(xí)內(nèi)容：P42-44, 116-118、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解化學(xué)試劑的技術(shù)等級(jí)及存放方法。2、掌握化學(xué)試劑的取用及溶液的配制。二、實(shí)驗(yàn)原理溶液有兩類，一類是稱標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確至四位有效數(shù)字）；另一類是一般溶液。準(zhǔn)確濃度溶液的配制方法有兩種方法：一是由準(zhǔn)確濃度的濃溶液稀釋成具有準(zhǔn)確濃度的稀溶液（按公式：CV=CV計(jì)算）。二是由基準(zhǔn)物質(zhì)直接溶解配制（按公式：m=cvM計(jì)算）（叫直接法）；2非基準(zhǔn)物（如NaOH ）不易直接配制，而是先配成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定出其準(zhǔn)確濃度（叫間接法）。一般溶液的配制程序類似準(zhǔn)確準(zhǔn)確濃度溶液，只是要求可以降低（臺(tái)。溶液分別由固體試劑或由液體試劑配制天平稱量、量筒量取體積）ni ji轉(zhuǎn)確定、準(zhǔn)備好工具稱量或移液配制程序:計(jì)算溶解（液體試劑不用溶解）1O 移至容量瓶或試劑瓶定容（或稀釋至體積）算濃度貼標(biāo)簽，備用。工具選擇原則：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析天平、移液管或吸量管、 容量瓶。（2） 一般溶液：臺(tái)天平、 量筒、試劑瓶。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺(tái)天平、電子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、試劑：NaCl （S）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、配制50克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%勺氯化鈉溶液。（步驟提示：計(jì)算溶質(zhì)（5g）、溶劑的質(zhì)量（45g）;用臺(tái)天平稱取 NaC15g于燒杯中，量筒量45mL水；從量筒中往燒杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并攪拌均勻；轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼上標(biāo)簽。）2、在分析天平上稱取 5.85克左右QB確至 0.1mg）基準(zhǔn)物NaCl固體，放在燒杯中，先用少量的水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，加水至刻線（定容），振蕩搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L) o3、用25mL的移液管準(zhǔn)確移取 25mL上述溶液(內(nèi)容 2),置于250mL的容量瓶中，加水至刻度, 搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度( mol/L )五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)/g溶液體積/mL溶液濃度1溶液 10%NaClg gNaCl:,水：溶液：g%2NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)NaCl:gmol/L3標(biāo)準(zhǔn)溶液NaCl(2):mL 1 標(biāo)準(zhǔn)液(mol/L計(jì)算公式：質(zhì)量分?jǐn)?shù) =m(溶質(zhì))/m(溶液)；物質(zhì)的量濃度 C=n(mol)/V(L) 六、注意事項(xiàng)1.正確的配制、合理的使用溶液是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素之一。所謂正確的配制是指：溶液配制中，要視溶液濃度在精度上的要求，視試劑與溶劑的性質(zhì)，合理選用試劑級(jí)別、選用試劑的預(yù)處理方法、稱量方法、配制用量器和配制時(shí)的操作流程，以及溶液的貯存保管方法。合理的使用是指：要按具體實(shí)驗(yàn)的要求合理選擇使用溶液，需要準(zhǔn)確配制的溶液必須準(zhǔn)確配制，該粗的則無(wú)須太細(xì)。溶液配制和貯存注意事項(xiàng)2. (1)配制的溶液，應(yīng)據(jù)性質(zhì)特點(diǎn)盛放在帶塞的無(wú)色或棕色試劑瓶中。堿液應(yīng)用塑料瓶盛放。(2)配好試劑溶液須在瓶簽上標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期。(3)由于大多數(shù)試劑溶液在日常環(huán)境下并不穩(wěn)定，因此配制溶液不能無(wú)限期使用，應(yīng)定期標(biāo)定 其真實(shí)濃度。-3的溶液不能長(zhǎng)期儲(chǔ)薦于玻璃瓶中。1mg - cm (4)由于玻璃本身的不穩(wěn)定，故濃度低于(5)采用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，不可明火加熱，可采用熱水浴加熱并加強(qiáng)攪拌， 操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。(6)溶液配制用水，應(yīng)視濃度要求精度而定。(7)劇毒和有腐蝕性的溶劑配制，必須采取相應(yīng)的保護(hù)和防護(hù)措施。七、思考題準(zhǔn)確量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？實(shí)驗(yàn)三(二)滴定操作練習(xí)預(yù)習(xí) P61-65, 116-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ,初步掌握堿式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2 .學(xué)會(huì)辨認(rèn)滴定終點(diǎn)。二、儀器和試劑1 .儀器：50ml堿式、酸式滴定管各一支。-1-12.試劑：0.1% 酚釀 0.2% 甲基橙，NaOH (0.1mol)，HCl (0.1mol - L) 三、實(shí)驗(yàn)原理和技能1 .滴定管的準(zhǔn)備和滴定操作洗滌再檢漏蒸儲(chǔ)水洗滌酸管涂油（堿管檢查膠管和玻璃珠）除去尖端懸掛的液滴讀取初讀數(shù)裝液趕氣泡待裝液洗滌滴定（開(kāi)始2-3d/s；近終點(diǎn)時(shí)每加1d搖勻一次；最后每加半滴搖勻一次。接近終點(diǎn)）時(shí)，要用洗瓶吹出少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁。滴后）讀取終讀數(shù)（靜置1min定結(jié)束2 .鹽酸和氫氧化鈉濃度的比較OHOHH酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是：2當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（pH=7.0 ）時(shí)，用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān) 系，這種關(guān)系是CV NaOHHClV C CV NaOHNaOHHClHCl cVHClNaOH 由此可見(jiàn)，NaOH 溶液和HCl溶液經(jīng)過(guò)比較滴定，確定它們完全中和時(shí)所需體積比，即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚酷為指示劑，當(dāng)溶液剛好由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色時(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙為指示劑，當(dāng)溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 .滴定管滴定操作練習(xí)將滴定管加滿蒸鐳水；排氣泡；調(diào)節(jié)液面，讀取初讀數(shù)，固定在滴定臺(tái)上；滴定，控制滴定速度3d/s,反復(fù)關(guān)閉打開(kāi)，逐滴滴入，搖勻，沖洗內(nèi)壁；取下滴定管讀取終讀數(shù)；計(jì)算體積數(shù)。2 .NaOH溶液和HCl溶液的濃度比較將酸式滴定管的活塞涂凡士林、檢漏、洗凈后，用 0.1mol/L HCl溶液洗滌3次（每次5ml）, 再裝入0.1mol/L HCl溶液到刻度“ 0”以上，排除滴定管下端氣泡，調(diào)節(jié)液面至 0.00ml處。將 堿式滴定管安裝橡皮塞和玻璃珠、檢漏、洗凈后，用0.1mol/L NaOH溶液洗滌3次，再裝入0.1mol/LNaOH溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至0.00ml處。（1）以甲基橙作指示劑，用 HCl滴定NaOH溶液：用移液管準(zhǔn)確移取 NaOH溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示劑，搖勻，用0.1mol/L 鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，平行測(cè)定3次。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算每 1毫升HCl溶液相當(dāng)于若干毫升 NaOH溶液。（2）以酚酗為指示劑，用 NaOH溶液滴定HCl溶液：用移液管準(zhǔn)確移取 HCl溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入2滴酚酷指示劑，搖勻，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色并保持30秒不褪色即為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表實(shí)驗(yàn)記錄記錄項(xiàng)目1231NaOH 滴定 HClNaOHfr積數(shù) /mL）/ml V（終讀數(shù)hciml V （初讀數(shù)/ hciV/ml hciV /V NaOHHCl/VV 平均值（）NaOHHCl%相對(duì)平均偏差2滴定 NaOHHCl/mL HCl體積數(shù))/ml (V 終讀數(shù) NaOH)/ml V(初讀數(shù) NaOHV /ml NaOHV /V HClNaOH)平均值(V /V HClNa0H%相對(duì)平均偏差六、思考題1 .滴定管下端存在氣泡有何影響？怎樣除去？次？用于滴定的錐形瓶是否要232 .滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗干燥？要不要標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗？為什么？實(shí)驗(yàn)四 氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定（一）P117-118預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)溶液的配制和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 實(shí)驗(yàn)原理二、溶液NaOhfe定堿溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)有多種，本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀作為標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)。它易于提純，在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大，標(biāo)定反應(yīng)為：COOHCOONaONaOHH+ 2COOKCOOK溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色，8-9 ,故用酚酗指示劑，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性，pH為NaOH的準(zhǔn)確濃度。30s不褪色即為滴定終點(diǎn)。按下式計(jì)算m 1000鄰苯二甲酸氫鉀 C mol/L）（ NaOHV MNaOH鄰苯二甲酸氫鉀 儀器和試劑三、 燒杯、試劑瓶、移液管、量筒、100mL滴定管、250mL錐形瓶、25mL1.儀器：50mL臺(tái)天平、分析天平。NaOH0.2% 酚酗乙醇溶液、固體或 A.R. ）、2.試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（G.R.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、立即NaOH 2g, 0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用玻璃燒杯在臺(tái)秤上迅速稱取固體1.溶解，貯存于具橡皮塞的細(xì)口試劑瓶中，充分搖勻，貼上標(biāo)簽500ml用蒸儲(chǔ)水（不含 CQ 2備用。C烘干至恒重1101052. 0.1mol/L NaOHB液的標(biāo)定：在分析天平上準(zhǔn)確稱取已在用250ml錐形瓶中，三份，（準(zhǔn)確至0.0001g ）各置于的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.40.6g溶液滴定至微滴，用 NaOH煮沸后剛冷卻的蒸播水使之溶解，加入0.2%酚酗指示劑250ml NaOHO隹溶液的消耗的體積。紅色半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理五、溶液濃度的標(biāo)定表 NaOH記錄項(xiàng)目1231m(KHCHg)O () 4 842)ml (V)終讀數(shù)(NaOH）初讀數(shù)（mlV（ NaOH凈用量V (ml) NaOH3)(mol/LC NaOH4)mol/L 平均值 C (NaOH5%相對(duì)平均偏差思考題六、溶液時(shí)，為什么用酚酗而不用甲基橙做指示劑？1.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定 NaOH,則0.5mol/L是如何決定的。若標(biāo)定的NaOH濃度為2.稱取鄰苯二甲酸氫鉀 0.40.6g應(yīng)稱取鄰苯二甲酸氫鉀 多少克？實(shí)驗(yàn)四鏤鹽中氮的測(cè)定（甲醛法）（二）p122-124預(yù)習(xí)： 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟練滴定操作。1.掌握甲醛測(cè)定氮的原理。2.3. 了解酸堿滴定的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理 鏤鹽中氮含量的測(cè)定有蒸播法和甲醛法兩種，用甲醛法測(cè)定時(shí)，應(yīng)用的是酸堿滴定中甲醛與鏤鹽作用后，可生成等物質(zhì)的量的酸，例如：的間接滴定方法。O + 6H） N + 2HSO SO + 6HCHO（CHNH2 （） 246224244反應(yīng)生成的酸可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于生成的另一種產(chǎn)物六次甲基四胺8.8約為，因此用酚酷作指示劑。（CH） N是一個(gè)很弱的堿，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH 462）N）M（NaOH）V（NaOHc（ % 100w n）樣（m1000 三、 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1.儀器：分析天平，堿式滴定管，錐形瓶，量筒。乙醇的 60%0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液（標(biāo)定方法見(jiàn)實(shí)驗(yàn)六），酚酗指示劑（0.1%2.試劑：氫氧化鈉中和至中性甲醛溶液（以酚酷為指示劑，用 0.1mol/L溶液），硫酸鏤試樣，20% 呈粉紅色后使用）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟錐形瓶中，加入250mL0.18g左右的硫酸鏤試樣三份，分別置于用差減法準(zhǔn)確稱取充分搖勻后2滴酚酷指示劑，10mL20%再加甲醛中性水溶液，150mL蒸播水使其溶解，內(nèi)不 30s,使反應(yīng) 完全，最后用0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，1min靜置 褪色。實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理五、鏤鹽中氮的測(cè)定表3 12記錄項(xiàng)目樣品+稱量瓶重（g）g）剩余樣品+稱量瓶重 （）（g樣品重終讀數(shù)（ml）NaOH)NaOH初讀數(shù)(mlml) NaOH凈用量V(NaOHCNaOH)N的含量 (平均含量()相對(duì)平均偏差六、思考題 本實(shí)驗(yàn)為什么用酚酷作指示劑，能否用甲基橙為指示劑？實(shí)驗(yàn)五高鎰酸鉀溶液的配制和標(biāo)定(一)P136-138預(yù)習(xí)： 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；-還原滴定中控制反應(yīng)條件的重要性。2、了解氧化 二、實(shí)驗(yàn)原理 0.02mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并放在棕色瓶?jī)?nèi)避光保存。間接法配制作基準(zhǔn)物。反應(yīng)式如下：NaCO標(biāo)定高鎰酸鉀溶液常用422-2-2+ O+10CO16H 2M2MnOn+ 5CO +8H+24 224,C)下進(jìn)行。反應(yīng)開(kāi)始較慢(滴定劑要逐滴加入)-85反應(yīng)要在酸性、較高溫度(75-222+n為紫紅色，的催化作用使反應(yīng)加快。由于 MnOMnn后，由于MM等溶液中產(chǎn)生4-+ MnO本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。無(wú)色，因此滴定時(shí)可利用 41000) m(NaCO422C= (mol/L ) KMnO 4,5) V(KMnOM(NaCO) 422 2三、儀器和試劑 儀器：臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、漏斗、量筒、試劑瓶、電爐。1. (3mol/L) SO、HC (A.R.)、NaO(A.R.)2.試劑：KMnO 442224四、實(shí)驗(yàn)步驟固體，加入適量的水，加熱至沸并克 KMnO 稱取2.30.02mol/L 1、KMnO溶液的配制44天，過(guò)濾去雜質(zhì)，7-10。搖勻，塞好，靜置 15分鐘， 冷卻后，用水稀釋至 500mL保持微沸小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，則不必1濾液貯存于棕色瓶中，待標(biāo)定。若溶液煮沸后在水浴上保持天，立可標(biāo)定。放置 7-10250mL三份，分別置于 O0.2g左右預(yù)先干燥過(guò)的NaC KMnO2 、溶液的標(biāo)定 精確不取4422使其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣SO3mol/L40mL蒸播水和10mL H錐形瓶中，各加入42溶液進(jìn)行滴定，開(kāi)始滴定時(shí)，速度宜慢，在KMnO C) 冒出(約78-85,趁熱用待標(biāo)定的 4第一滴KMnO溶液滴入后，不斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有42+產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使KMnO溶液連Mn4續(xù)流下。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖勻，以防超過(guò)終點(diǎn)。最后滴加半滴KMnO溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已達(dá)到終點(diǎn)。記4下終讀數(shù)并計(jì)算 KMnO溶液的濃度Co 4五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表 KMnO溶液濃度的標(biāo)定 4記錄項(xiàng)目123g)稱量瓶 +NaCO (422g) NaCO (稱量瓶+剩24 2g) ( mNaCO ) (422)終讀數(shù))(ml) V (KMnO( 4) KMnO )(初讀數(shù)(ml) V (4(ml) KMnOV ( )4(mol/L) KMnO ) C (4(mol/L) )平均值 C ( KMnO 4相對(duì)平均偏差六、注意事項(xiàng)1 .溫度 在室溫下上述反應(yīng)速度較慢，常須將溶液加熱至7585c并趁熱滴定。加熱不可沸騰，否則會(huì)引起NaCO分解，在滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55 C,否則因422反應(yīng)速度較慢會(huì)影響終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確性。2 .酸度 該反應(yīng)需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，通常用 HSO控制溶液酸度，避免使用 HCl或42-作用，而 HNO具有氧化性，可能氧化被滴定的還 Cl具有還原性，可與 MnO溶液，因HNO 343原物質(zhì)。為 使反應(yīng)定量進(jìn)行，溶液酸度宜控制在 0.51mol/l。2+有自動(dòng)催化作用。 因此滴定開(kāi) Mn滴定速度 該反應(yīng)為自動(dòng)催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的3.-2+后方可加入第2顏色褪去生成 Mn始時(shí)不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)?shù)?1滴MnO滴。否則42-反應(yīng)，就在熱 的酸性溶液中分解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。CO加入的KMnO溶液來(lái)不及與442KMnO在熱溶液中按下式分解：4f 4MnO T O+3O+2H+2KSOSO4KMnO+2H 224242424.滴定終點(diǎn)反應(yīng)完全后過(guò)量半滴KMnO在溶液中呈微紅色，若在30秒內(nèi)不褪色即4-作用而使彳紅色 MnO為滴定終點(diǎn)。長(zhǎng)時(shí)間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)及灰塵等可與4褪去。七、思考題影響KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定反應(yīng)的因素有哪些？4實(shí)驗(yàn)五(二)過(guò)氧化氫含量的測(cè)定預(yù)習(xí)：p138-139 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用高鎰酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正確使用。二、實(shí)驗(yàn)原理HO 在硫酸酸性介質(zhì)中能與KMNO 溶液定量反應(yīng)：4222+ +8HO +5O +6H 2Mn5HO +2MnO24222用標(biāo)準(zhǔn)KMnO 溶液滴定HO的酸性溶液 時(shí)，當(dāng)溶液接近終點(diǎn)時(shí)紫紅色褪去很慢，242應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分?jǐn)噭?，以防超過(guò)終點(diǎn)；最后一滴KMnO溶液在攪勻后1分鐘4內(nèi)仍不褪色，表明已達(dá)終點(diǎn)。 三、儀器和試劑1 .儀器：酸式滴定管、250mL容量瓶、移液管。2 .試劑：工業(yè)樣品(30%)、0.02mol/L KMnO 標(biāo)準(zhǔn)溶液(實(shí)驗(yàn)八)、3mol/L HSO 溶液。424四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、將市售稀釋至 3%:準(zhǔn)確吸取25.00mL工業(yè)HO樣品于250mL容量瓶中，加水稀釋至22刻度，充分搖勻。用移液管吸取20.00mL已稀釋后的HO溶液，置于250mL容量瓶中，22加水稀釋至刻度，混合均勻，作為測(cè)定樣品。2、吸取20.00mL稀釋液三份，分別置于三個(gè)錐形瓶中，各加 5mL3mol/L HSO ,用KMnO 424標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至呈淺紅色，30s不褪色為止。計(jì)算工業(yè)樣品中 HO的含量。225c(KMnO)V(KMnO)M(HO)_ 24242 ) (g/L=HO 22 25.0020.00 20.00250.00250.00五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表 工業(yè)HO樣品中HO含量的測(cè)定2222記錄項(xiàng)目123C( mol/L ) KMnO4)HO 體積(mL22V 終讀數(shù)(mL ) KMnO4)初讀數(shù) V( mL KMnO4(VmL ) KMnO4HOg/L )(2 2平均含量（g/L ） OH22相對(duì)平均偏差六、注意事項(xiàng)2+1. KMnOW定HO的反應(yīng)在室溫下速度較慢 ，由于HO不穩(wěn)定，不能加熱。生成的 Mn2，2222+2+對(duì)反應(yīng)有 催化作用。滴定時(shí)，當(dāng)?shù)?滴KMn磨色褪去生成 Mn后再滴加第2滴.由于Mn的催化作用，加快 了反應(yīng)速率，故能順利地滴至終點(diǎn)。2.過(guò)氧化氫溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，防止濺灑在皮膚和衣物上。七、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么要在硫酸酸性介質(zhì)中進(jìn)行，能否用 HCl來(lái)代替？實(shí)驗(yàn)六粗食鹽中NaCl含量的測(cè)定預(yù)習(xí)：P153-154一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)銀量法測(cè)定氯的原理和方法。2、掌握莫爾法的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚(yáng)司法。本實(shí)驗(yàn)是在中性溶液中以KCrO為指42-示劑。用AgNO 標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定 Cl的含量： Ag + Cl AgCl J （白色）2- AgCrO J （磚紅色） Ag + CrO442由于AgCl的溶解度小于 AgCrO的溶解度，所以在滴定過(guò)程中AgCl先沉淀出來(lái)，422生成磚紅色 AgCrO沉淀，指示AgNO 溶液便與CrO當(dāng)AgCl定 量沉淀后，彳過(guò)量的 4 324終點(diǎn)。2-的濃度以控制在 5.0CrOAg沉淀，CrO x為保證在等量點(diǎn)時(shí)恰好生成磚紅色4423 l0mol/L為宜。酸度應(yīng)在 pH為6.5 10.5.三、儀器和藥品1 .儀器：酸式滴定管、分析天平、容量瓶2 .試劑：固體 AgNO、食鹽、5%KCrO溶液432四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.1mol/L AgNO 溶液的配制： 在分析天平上準(zhǔn)確稱取5.1g（準(zhǔn)確至0.1mg） AgNO固體，33用少量的水溶解，轉(zhuǎn)入 250mL容量瓶中定容。計(jì)算出準(zhǔn)確濃度。（見(jiàn)P152）2.食鹽中氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取 2.0g左右的食鹽樣品于燒杯中， 加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶 中定容。用移液管移取 20.00mL上述溶液于錐形中， 加入1mL KCrO指示劑。用42AgNO溶液 滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色(邊搖邊滴) 。平行測(cè)定三次。按下式計(jì)算食鹽中氯3的含量。c(AgNO)V(AgNO)M(Cl)33 (Cl 1) 0%0w 20.00 樣)(m1000 25.00五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理m(AgNO)3 1000(AgNO) mol/L)c 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：1. AgNO 33M(AgNO) 250.0 2.樣品的測(cè)定 食鹽中氯含量的測(cè)定表記錄項(xiàng)目123)g食鹽(V 終讀數(shù)) ml ) ( AgNO3(V 初讀數(shù))ml)(AgNO3V ( ml ) AgNO3W(Cl) %w(Cl)平均值相對(duì)平均偏差六、思考題1.滴定過(guò)程中為什么要?jiǎng)×艺袷帲?.指示劑的用量對(duì)測(cè)量結(jié)果有何影響?實(shí)驗(yàn)七(一)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定預(yù)習(xí)：p127-128一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)會(huì)判斷配位滴定的終點(diǎn)。3、了解緩沖溶液的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸(EDTA )難溶于水，通常用 EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。其水溶液的pH值為4.5左右，若pH值偏低，應(yīng)該用 NaOH溶液中和到5左右。標(biāo)定 EDTA溶液的 基準(zhǔn)物常用的有 Zn、Cu、Pb、CaCO、等。本實(shí)驗(yàn)用 MgSO 7HO作基324準(zhǔn)物可以用銘黑 T作 指示劑，在 NH HO NHCl緩沖溶液(pH=10)中進(jìn)行標(biāo)定，其反 432應(yīng)如下：2+In (純藍(lán)色)MgInMg (酒紅色)滴定前：2+YMgMgY 滴定開(kāi)始至終點(diǎn)前：終點(diǎn)時(shí)：MgIn (酒紅色)+Y MgY+In (純藍(lán)色) 所以，終點(diǎn)時(shí)溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2.試齊J: EDTA 固體(AR)、MgSO - 7HQ 濃 NH HO、NHCl 固體、6mol/LNaOH、42324銘黑 T 指示劑(0.5%乙醇溶液)、1: 1氨水。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、0.01mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 EDTA固體1.9-2.2g于燒杯中，加水 150mL,加熱溶 解，冷卻后用水稀釋至 500mL ,搖勻，保存?zhèn)溆谩?、NH HO NHCl緩沖溶液(pH=10)的配制：稱取 NHCl固體54g加水溶解，4423加濃氨水350mL,再加水稀至1000mL.3、銘黑T指示劑的配制：將 0.1g銘黑T指示劑與10gNaCl混合，磨細(xì)備用。（或0.5%nnl乙醇 溶液）4、EDTA溶液濃度的標(biāo)定：精密稱取MgSO 7HO約0.65 g于燒杯中，定量轉(zhuǎn)移至 24 250mL容量瓶中，加水定容。精密移取25.00ml上述溶液于錐形瓶，加水30mL,滴加1:1氨水至溶液呈中性（剛好出現(xiàn)白色渾濁），再加NH-NHCl緩沖液10ml和銘黑T指示劑43少許0勺0.1g或5滴）， 搖勻，用EDTAB準(zhǔn)溶液滴定至溶液自酒紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。1 1000O（MgSO7H）m2410 ）C（EDTA VM （MgSO7HO）24五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄表格由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。七、思考題用銘黑T指示劑，為什么要控制PH=10?實(shí)驗(yàn)七（二）水的總硬度的測(cè)定預(yù)習(xí)：p129-131一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解水的硬度的測(cè)定意義和水硬度常用表示方法。2+2+總含量的原理和方法。、Mg2、掌握EDTA法測(cè)定水中Ca二、實(shí)驗(yàn)原理222-+CaY Ca時(shí)，、Mg滴定生成配合物的穩(wěn)定順序?yàn)椋?.鈣鎂總量的測(cè)定：用EDTA滴定2-2+-（酒MgMgIn生成滴定前調(diào)溶液 pH=10MgY ,加少量銘黑MgInTCaIn指示劑與，2+2+22 反應(yīng) 為：，生成較穩(wěn)定的 CaY和紅色），滴定時(shí)，EDTA與溶液中游離的 CaMgY和Mg 2+2-2-+ +2HYCa+2H= CaY 2+2-2-+ +2HYMg+2H= MgY等當(dāng)點(diǎn)時(shí)反應(yīng)：-3-2-2-= MgY （藍(lán)色）MgIn+HIn （酒紅色）+HY 所以，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。從EDTA的用量，即可計(jì)算鈣鎂總量。2+2+2+。單獨(dú)測(cè)定 Ca+2OH=Mg（OH）Ca 沉淀，時(shí)，調(diào)整 pH=12 ,此時(shí)Mg測(cè)定2.鈣的測(cè)定：22+- 呈酒紅色，當(dāng)?shù)稳隝nCaEDTA生成Ca鈣指示劑在pH=12的溶液中呈藍(lán)色，與溶液中的2+2-2+,使溶液由酒紅中的， 終點(diǎn)時(shí)，再奪取Ca時(shí)，EDTA首先與游離的 CaIn生成CaYCa色變?yōu)樗{(lán)色， 即為終點(diǎn)。三、儀器和試劑1 .儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管1.1. 齊J: EDTA 固體（AR）、NH HO NHCl 緩沖溶液（pH=10）、6mol/LNaOH、銘黑 T432指示 劑（0.5%乙醇溶液）、鈣指示劑（0.5%乙醇溶液） 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟22+總量的測(cè)定：用移液管吸取水樣50.00mL （100, Mg）于250mL1.Ca三角瓶中，力口5mL pH=10的緩沖溶液，滴加 5滴EBT （銘黑T）溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色。平行測(cè)定三彳分。用量 V1變?yōu)樗{(lán)色。記錄 EDTA 2+的測(cè)定：另取水樣 50.00mL于250mL三角瓶 中，加5mLNaOH溶液搖勻，加少許 2. Ca （至溶液顏色清亮）鈣指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄 EDTA用量V2。平行測(cè)定三份。222+ Ca和含量表示，單位為 mg/L、 Mg）及 總量（以CaO按下式分別計(jì)算 Ca2+的含量（單 位為 mg/L ） Mg。cv M（CaO）i 1000 CaO 含量=50）cv M（Ca22l000 =的含量 Ca 50）（Mg）c（v v M2211000 += Mg 的含量 5022+為的平均體積，V2Ca、 Mg總量所消耗 EDTA為滴定的濃度；為式中 CEDTAV1 2+ EDTA的平均體 積。所消耗滴定 Ca五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。六、思考題用EDTA法測(cè)定水的總硬度？為什么要加氨性緩沖溶液?實(shí)驗(yàn)八、分光光度法測(cè)定微量鐵預(yù)習(xí)：p158-161, 73-75 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握用鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定微量鐵的原理和操作；2 .了解和掌握分光光度計(jì)的基本原理和操作；3 .掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法；二、實(shí)驗(yàn)原理亞鐵離子在pH值為3-9的水溶液中與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，該橙4紅配位物的最大吸收波長(zhǎng)為 510nm，摩爾吸光系數(shù)為1.1X10,反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定性好。本實(shí)驗(yàn)就是利用它來(lái) 比色測(cè)定亞鐵的含量。如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高價(jià)鐵離子，則此法還可測(cè)定總鐵含量，從而求出高價(jià)鐵的含量。測(cè)定時(shí)控制酸度在PH=5較適宜。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1 .儀器：分光光度計(jì)；比色皿（ 1cm）,容量瓶（200, 250, 50mL6只），吸量管2 .試劑：10心g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取 0.2159g NHFe（SO）.12HO ,置于燒杯中， 加入10ml ,42242mol/L鹽 酸溶液，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水到刻度。從中準(zhǔn)確移取出 25ml溶液于250ml容量瓶 中，用水稀釋到刻度，該溶液即為 10ag/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.15%鄰二氮雜菲水溶液 200mL （用時(shí)新配，用少許酒精溶解，再用水稀釋）;10%鹽酸羥胺水溶液 100mL; 1mol/L 醋酸鈉溶液 200mL,2mol/lHCl 溶液 100mL。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，用吸量管分別加入 0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再各加入1mL10%鹽酸羥胺，搖勻，放置2min ,再加入5mL NaAc溶液，2mL鄰二氮雜菲水溶液， 最后用水稀釋至標(biāo)度，搖勻。放置 10min后，在510nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以試劑空白作 參比溶液測(cè)其吸光度。繪制出A -C標(biāo)準(zhǔn)曲線Fe2、總鐵含量的測(cè)定吸取25.00mL自來(lái)水代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，其它步驟同上，測(cè)出吸光度并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)于 Fe的含量。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（列表和畫(huà)圖）2 .樣品中鐵含量的測(cè)定（學(xué)生自行設(shè)計(jì)表格）六、思考題試劑加入順序?qū)y(cè)定有無(wú)影響？實(shí)驗(yàn)九、乙酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定（見(jiàn)書(shū)p103）實(shí)驗(yàn)十、有機(jī)實(shí)驗(yàn)安全知識(shí)、常用儀器和裝置的裝配、常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)、實(shí)驗(yàn)的基本要求。P1-17（有機(jī)實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)H一、萃取操作P54（有機(jī)實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)十二、重結(jié)晶和熱過(guò)濾（P61-66）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? . 了解重結(jié)晶原理。2 .初步學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。3 .掌握熱過(guò)濾和抽濾操作。二、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶是純化固體化合物的重要方法之一。其原理是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在某溶劑中溶解度的不同分離純化的。其主要步驟為：（1）將不純固體樣品溶于適當(dāng)溶劑制成熱的近飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此溶液趁熱過(guò)濾，以除去不溶性雜質(zhì)；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）抽氣過(guò)濾，使晶體與母液分離。洗滌、干燥后測(cè)熔點(diǎn)，如純度不合要 求，可重復(fù)上述操作。彩繽紛1、菊花形濾紙的折疊法（見(jiàn)資料）2、熱過(guò)濾、吸濾裝置（見(jiàn)資料）三、實(shí)驗(yàn)用品天平、錐形瓶、量筒、布氏漏斗 （60mm）、吸濾瓶、玻璃漏斗 （75mm、熱水漏斗（75mm）,酒精燈、水循環(huán)真空泵、表面皿（100mm、電爐、漏斗架、鐵架臺(tái)、鐵圈、刮刀。濾紙（11厘米，1合）、粗乙酰苯胺（10克）、活性炭（5克）、冰塊。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容取2 g粗乙酰苯胺，放于 150 mL錐形瓶中，加入 70 mL水。石棉網(wǎng)上加熱至沸，并用玻棒不斷 攪動(dòng)，使固體溶解，這時(shí)若有尚未完全溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水，至完全溶解后，再多加23 mL水（總量約90 mL）。移去火源，稍冷后加入少許活性炭（1%-5%）,稍加攪拌后繼續(xù)加熱微沸510 min。在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸后放入預(yù)先疊好的折疊濾紙，然后將上述熱溶液趁熱濾入一潔凈的燒杯中。與此同時(shí)熱水漏斗應(yīng)加熱。完畢后，用少量熱水冼滌燒杯和濾渣，濾液靜置冷卻使結(jié)晶析出。結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤(rùn)濕，抽氣吸緊），使結(jié)晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開(kāi)安全瓶上的活塞），停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤(rùn)濕（可用玻璃棒使結(jié)晶松動(dòng)）， 然后重新抽干，如此重復(fù) l2次，最后將結(jié)晶移至表面皿上，攤開(kāi)成薄層，在空氣中晾干或在干 燥器中干燥。待干燥后稱重并計(jì)算回收率。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果粗乙酰苯胺克；提純后產(chǎn)品質(zhì)量克?；厥章?五、思考題1、活性炭為何要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？2、為什么熱水漏斗和未過(guò)濾的溶液要繼續(xù)加熱實(shí)驗(yàn)十三、乙醇的蒸儲(chǔ)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握蒸播的基本操作。二、原理P37-40）2.學(xué)習(xí)有機(jī)物密度的測(cè)定。見(jiàn)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和技術(shù)-有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作-蒸播。實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖三、實(shí)驗(yàn)用品圓底燒瓶（250、100各1個(gè)，標(biāo)準(zhǔn)口 24#）,蒸鐳頭（標(biāo)準(zhǔn)口24#）,溫度計(jì)套管，直型冷凝管，真空接液管，玻璃漏斗，錐形瓶，量筒 ，溫度計(jì)，電加熱套（250）,鐵架臺(tái)（3個(gè)）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4 個(gè)）、升降臺(tái)、膠管（2根，各1m）。沸石、50度米，W （ 150mL食用級(jí)）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 .儀器安裝按圖安裝蒸播裝置，熱源可以采用加熱套或水浴，儀器安裝要穩(wěn)妥， 接口密封要緊密，接液管要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺(tái)上，燒瓶、蒸播頭安裝要垂直，玻璃儀器中心要在同一平面上，兩個(gè)鐵架臺(tái)也應(yīng)在同一平面上。鐵架臺(tái)要裝 在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架臺(tái)支撐面的中心。2 .蒸播操作（加料 一通冷凝水 加熱-收集-量體積）在250 mL蒸播瓶中，加入米酒 100mL （或乙醇-水1:1）。向蒸鐳瓶中加乙醇時(shí)須用玻璃漏斗 將液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入23粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，調(diào)節(jié)溫度計(jì)的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝水，然后用水?。姛?套）加熱。開(kāi)始時(shí)火焰可稍大些，并注意觀察蒸播瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，蒸氣前沿逐漸上升，待到達(dá)溫度計(jì)時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。 這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰， 使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣達(dá)到平衡，然后再稍微加大火焰進(jìn)行蒸播。調(diào)節(jié)火焰，控制播出的液滴，以每秒鐘l2滴為宜。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升至77c時(shí)，換一個(gè)已稱量過(guò)的干燥的錐形瓶作接收器。收集 7779c的儲(chǔ)分。當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩下少量液體時(shí)，若維持原來(lái)的加熱速度 溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸播。不應(yīng)將瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干。待溫度降為40度時(shí)，關(guān)閉冷卻水，拆卸儀器（順序與安裝相反）。稱量所收集儲(chǔ)分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。95%乙醇的沸點(diǎn)為 78.2 C,密度d= 0.8042。3 .密度測(cè)定（選做）測(cè)定蒸播出的乙醇的密度，然后與附錄密度表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，查出相應(yīng)濃度，所得乙醇濃度應(yīng)大于85%,否則必須重新蒸播，直到達(dá)到要求為止。本實(shí)驗(yàn)約需46 ho 四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 開(kāi)始接受福分的溫度；停止接受福分的溫度?；旌衔矬w積。蒸出的乙醇體積。回收率。五、思考題1 .什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為我們實(shí)驗(yàn)室的沸點(diǎn)溫度？2 .如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？實(shí)驗(yàn)十四 乙酸乙酯的制備（P122-123）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；2 .掌握液體有機(jī)物的精制方法；3 .熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)酸酯可用醇和竣酸在少量無(wú)機(jī)酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒(méi)有催化劑存在時(shí)，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時(shí)，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。 酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為使平衡 向生成酯的方向移動(dòng)， 常常使反應(yīng)物之一過(guò)量， 或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時(shí)除去， 或者兩者兼 用。本實(shí)驗(yàn)利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過(guò)量的方法制備乙酸乙酯。主反應(yīng)：120-125 C ,濃硫酸下CHCOOH+CHCHOH= CHCOOCHCH + HO2333232副反應(yīng)：140 C,濃硫酸下2CHCHOH = CHCH-O-CHCH+HO2322233二、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品1、儀器：圓底燒瓶（250、100mL各1標(biāo)準(zhǔn)口 24#）、冷凝管（球形、直形各 1個(gè)、標(biāo)準(zhǔn)口 24#）、 蒸鐳頭、接液管、量筒、帶塞錐形瓶（50mL）、分液漏斗（50mL）、溫度計(jì)套管、酒精燈、溫度計(jì)、電爐、電熱套、鐵架臺(tái)（3個(gè)）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4個(gè)）、升降臺(tái)、膠管（2根，各1m）2、藥品(12.6g , 0.21mol )(15g, 0.32mol )冰醋酸12ml無(wú)水乙醇19ml濃硫酸5ml飽和碳酸鈉溶液20mL飽和氯化鈣溶液30mL飽和食鹽水20mL無(wú)水硫酸鎂10g沸石、冰塊四、實(shí)驗(yàn)步驟：1 .回流1 在100ml圓底燒瓶中，加入 12ml冰醋酸和19ml無(wú)水乙醇，混合均勻后，將燒瓶放置于冰水浴中，分批緩慢地加入5ml濃HSQ同時(shí)振搖燒瓶?；靹蚝蠹尤?23粒沸石，,按圖安裝好回流裝置，打開(kāi)冷凝水，用電熱套加熱，保持反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流3040min。2 .蒸播反應(yīng)完成后，冷卻近室溫，將裝置改成蒸播裝置，用電熱套或水浴加熱，收集7079 c福份。得粗乙酸乙酯，量體積和稱質(zhì)量。3 .乙酸乙酯的精制網(wǎng)(1)中和 在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10ml飽和NaCO溶液，直到無(wú)二氧化碳?xì)怏w羽逸出后，再多加13滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，放出下層的水層。.(2)水洗 用約10ml飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層。.(3)洗去乙醇再用約20ml飽和CaCl溶液分兩次洗滌酯層，靜置后分去水層。* (4)干燥酯層由漏斗上口倒入一個(gè)50ml干燥的錐形瓶中，并放入 2g無(wú)水MgS計(jì)燥，4配上塞子，然后充分振搖至液體澄清。.(5)蒸播 收集7479c的福份，產(chǎn)量約1012g 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理1 .粗乙酸乙酯體積mL, 質(zhì)量 g精制所得溶液為無(wú)色透明有香味的液體，體積ml 。質(zhì)量克2 .驗(yàn)中主要原料及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量：名 稱實(shí)驗(yàn)用量摩爾比理論產(chǎn)量ml mol無(wú)水乙醇190.321:1.5冰乙酸120.211:1乙酸乙酯X0.211:118.5g3 .計(jì)算產(chǎn)率：實(shí)際產(chǎn)量100%=產(chǎn)率 理論產(chǎn)量 注釋：1圓底燒瓶、冷凝管應(yīng)是干燥的。2注意控制溫度，溫度不宜太高，否則會(huì)增加副產(chǎn)物乙醴的量。3在播出液中除了酯和水外，還含有未反應(yīng)的少量乙醇和乙酸，也還有副產(chǎn)物乙醴。故必須用堿來(lái)除去其中的酸。4可保證完全中和產(chǎn)品中的乙酸。多余的碳酸鈉在后續(xù)的洗滌過(guò)程可被除去。也可用石蕊試紙 檢驗(yàn)產(chǎn)品是否呈堿性。5飽和食鹽水主要洗滌粗產(chǎn)品中的少量碳酸鈉。產(chǎn)品中若帶有碳酸鈉，下一步用飽和氯化鈣溶液洗滌時(shí)，就會(huì)生成碳酸鈣沉淀，沉淀很細(xì)懸浮于水和乙酸乙酯中，使水和乙酸乙酯的界限不清，這將給分離帶來(lái)困難。飽和食鹽水洗滌時(shí)，還可洗除一部分水。此外，由于飽和食鹽水的鹽析作用，乙酸乙酯在飽和食鹽水中的溶解度比在水中要小，可大大降低乙酸乙酯在洗滌時(shí)的損失。6氯化鈣與乙醇形成絡(luò)合物而溶于飽和氯化鈣溶液中，由此除去粗產(chǎn)品中所含的乙醇。7乙酸乙酯與水或醇可分別生成共沸混合物，若三者共存則生成三元共沸混合物。因此，酯層 中的乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，由于形成低沸點(diǎn)的共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。8乙酸乙酯是一種工業(yè)用途很廣泛的化合物，也是重要的溶劑，具有快干、低毒的特點(diǎn)。用于 清漆、人造革、硝基纖維、氯化橡膠和某些乙烯樹(shù)脂的溶劑，也用作染料、藥物和香料的原料c201.3723n =0.901 C, bp純乙酸乙酯為無(wú)色透明有香味的液體，77.2d, D以下無(wú)正文僅供個(gè)人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途。TOJIbKOgilOA e ft , K0T0pbI6 HCnOJIb 3yiOTCH AJIi1 06yq 6HH 且,HCCeTieAOBaHHftH H e AOJIHCHLIHCnOJIb3OBaTbCH B KOMMepneCKHX U6JI H X .For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u den pers?nlichen f u Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l dude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pas a des fins commerciales.