2008春-納米材料的表征技術(shù)

單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,納米材料的表征技術(shù),納米醫(yī)藥與生物傳感器實驗室,2008,掃描電子顯微鏡,透射電子顯微鏡,原子力顯微鏡,激光共聚焦掃描顯微鏡,激光粒度儀,zeta,電位儀,OUTLINE,顯微鏡的發(fā)展史,第一代：光學(xué)顯微鏡,(Optical Microscope),1830,年，為,M.Schleide,和,T.Schmann,所發(fā)明,至今仍是主要的顯微工具。,極限分辨率是,200,納米。,(400x),第二代：電子顯微鏡,(Electron Microscope),20,世紀(jì),30,年代早期,E.Ruska,發(fā)明了電子顯微鏡，使人類能”看”到病毒等亞微米的物體，它與光學(xué)顯微鏡一起成了微電子技術(shù)的基本工具。,掃描電子顯微鏡,Scanning Electron Microscope,（,SEM,），分辨率,6-10nm,透射電子顯微鏡,Transmission Electron Microscope,（,TEM,），分辨率,0.2nm,(4000x),第三代：掃描探針顯微鏡,(Scanning Probe Microscope,，,SPM),1981,年,Gerd,Binnig & Heinrich Rohrer,發(fā)明掃描隧道顯微鏡（,STM,）,1985,年,C.F.Quate,發(fā)明可適用于非導(dǎo)電樣品的原子力顯微鏡（,Atomic Force Microscope ,AFM,）構(gòu)建了掃描探針顯微鏡（,SPM,）系列。,(?x),掃描電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為,SEM,(Scanning Electron Microscope),。,是,顯微結(jié)構(gòu)分析,的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。,入射電子與樣品核外電子碰撞，使樣品表面的核外電子被激發(fā)出來的電子，是作為,SEM,的成像信號，代表樣品表面的結(jié)構(gòu)特點,樣品,入射電子,Auger,電子,陰極發(fā)光,背散射電子,二次電子,X,射線,透射電子,一束細聚焦的電子束轟擊試樣表面時，入射電子與樣品的原子核和核外電子將產(chǎn)生,彈性,或,非彈性,散射作用，并激發(fā)出：,反映試樣,形貌、結(jié)構(gòu)和組成,的各種信息,原理,二次電子,背散射電子,陰極發(fā)光,特征,X,射線,俄歇過程和俄歇電子,吸收電子,透射電子等,工作原理,由聚光鏡和物鏡組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，將電子槍發(fā)射出的電子聚集成一極細的電子束，并聚焦于樣品的表面，按順序逐行逐行地對樣品表面進行掃描，然后把從樣品表面發(fā)射出來的,二次電子,用檢出器收集起來，再經(jīng)視頻放大形成圖像信號，經(jīng)顯像管顯示。,Various,SEMs,Quanta 400 FEG ESEM,Hitachi S5500,JSM-6301F FEG SEM,主要結(jié)構(gòu),電子光學(xué)系統(tǒng),掃描系統(tǒng),信號檢測放大系統(tǒng),圖象顯示和記錄系統(tǒng),電源和,真空系統(tǒng),等,真空系統(tǒng),電子束的穿透能力很弱，只有在高真空的情況下，才能達到一定的行程；,因此，必須將電子束通道，即鏡筒抽成高真空。鏡筒高真空的好壞，直接影響到電鏡能否正常工作；,一般情況下，真空度通常保持在,1.33×10,-4,-10,-5,Pa,（,10,-5,-10,-6,mmHg,）。,病毒結(jié)構(gòu),流感病毒,SARS,病毒,主要性能與特點,放大倍率高,分辨率高,景深大,保真度好,樣品制備簡單,放大倍率高,從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。,放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進行選擇。,如果選擇高于有效放大率的放大倍率，不會增加圖像細節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。,放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。,分辨率高,分辨率指能分辨的兩點之間的最小距離。,分辨率,d,可以用貝克公式表示,:,d=0.61,/nsin,，,為透鏡孔徑半角，,為照明樣品的光波長，,n,為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。,對光學(xué)顯微鏡,d,200nm,。要提高分辨率可以通過減小照明波長來實現(xiàn)。,SEM,是用電子束照射樣品，,可達,0.0085nm,。目前用鎢燈絲的,SEM,，分辨率已達到,3nm-6nm,場發(fā)射源,SEM,分辨率可達,1nm,。,景深大,景深,:,能同時被眼看清楚的空間深度,景深大的圖像立體感強，對粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的,SEM,。一般情況下，,SEM,景深比,TEM,大,10,倍，比光學(xué)顯微鏡大,100,倍。,多孔,SiC,陶瓷,保真度好,樣品通常不需要作任何處理即可以直接進行觀察，所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象。,樣品制備簡單,樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層,20nm,的導(dǎo)電膜。,許多,SEM,具有圖像處理和圖像分析功能。有的,SEM,加入附件后，能進行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。,血小板黏附,白細胞黏附,環(huán)境掃描電子顯微鏡,普通的,SEM,研究生物樣品均要經(jīng)過脫水、樹脂包埋等處理，這種方法觀察到的生物樣品是死的，非實時的，因而限制了電鏡在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用,1995,年以后，國外推出了樣品室壓力為常壓的環(huán)境掃描電鏡，可在幾乎接近常壓下觀察生物樣品，可以觀察活體生物生長發(fā)育時的超微結(jié)構(gòu)變化,環(huán)境掃描電鏡的出現(xiàn)，將使電鏡在生物醫(yī)學(xué)研究中產(chǎn)生驚人的飛躍,透 射 電 子 顯 微 鏡,透 射 電 子 顯 微 鏡,透射電鏡（,transmission microscope, TEM,）是應(yīng)用最廣泛的一種電子顯微鏡,主要是利用透射電子成像,與光學(xué)顯微鏡光路相似,分辨率高,工作原理,成像原理與光學(xué)顯微鏡類似,透射電子成像,樣品,入射電子,Auger,電子,陰極發(fā)光,背散射電子,二次電子,X,射線,透射電子,透 射 電 子 顯 微 鏡,結(jié)構(gòu)組成,樣品制備,要求：,供,TEM,分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約,100-200nm,為宜。,所制得的樣品還必須具有代表性以真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征。,TEM,觀察納米粒子的大小、形貌,Rubpy,-doped silica,nanoparticles,原子力顯微鏡,原子力顯微鏡（,Atomic Force Microscopy,AFM,）,1985,年由,IBM,公司的,Binnig,與斯坦福大學(xué)的,Quate,開發(fā),可以測得樣本表面的起伏高低和幾何形狀，樣本可為導(dǎo)體或非導(dǎo)體，解決了,STM,在樣品材料上的限制。,原子級的分辨率,測量的環(huán)境：可不必在真空的環(huán)境中，直接可在,大氣中或者在液相中。,在液相中的測量除了改善了在空氣中測量上水氣所造影響之外，在對于,生物樣本,的測量上可使生物樣本在其最適合的生理環(huán)境中被觀察及測量。因此，其應(yīng)用就更加的廣泛了。,簡 介,工作,原理,-,理論基礎(chǔ),原子間作用力，即范德華力（,Van,der,Waals Force,）,原子力顯微鏡,利用原子之間的范德華力來呈現(xiàn)樣品的表面特性。,工作原理,在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，是利用微小探針與待測物之間相互作用力，來呈現(xiàn)待測物的表面物理特性。,測量的力,有幾種典型的力會造成原子力顯微鏡懸臂的歪斜，最普遍的是,范德華力（,Van,der,Waals Force,）,，其它還有如,靜電力（,Electrostatic Force,）,，,磁力（,Magnetic Force,）,，,溫度梯度（,Thermal Gradients,）,，和,光強（,Optical Intensity,）,等。,反饋系統(tǒng),力檢測部分,位置檢測部分,硬件結(jié)構(gòu),重要部件,-,懸臂,&,針尖,silicon cantilever with an integrated tip,工作模式,AFM,有多種工作模式，常用的為以下三種：,接觸模式（,Contact Mode,）,：作用力在斥力范圍，力的量級為,10,-9,-10,-8,N,，或,1-10eV/Å,，可達到原子級分辨率。,非接觸模式（,Non-Contact Mode,）,：作用力在引力范圍。,輕敲模式（,Tapping Mode,）：,接觸與非接觸兩種模式的混合。,根據(jù)樣品表面不同的結(jié)構(gòu)特征和材料的特性以及不同的研究需要，選擇合適的工作模式。,掃描方式,接觸模式下，其掃描方式可分成下列兩種方式：,恒力掃描,(Constant Force Mode),恒高掃描,(Constant Height Mode),優(yōu)點,：適用于樣品表面起伏大的樣品。,缺點,：掃描速度慢，所需掃描時間較久,。,優(yōu)點,：因其是直接由探針的偏移量所得之表面輪廓資料，所以其解析度較定力模式高。,缺點,：僅適用于較平坦的樣品。,AFM,的三大特點,原子級的高分辨率,觀察活的生命樣品,加工樣品的力行為,1,、原子級的高分辨率,光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般都超不過,1000,倍,;,電子顯微鏡的放大倍數(shù)極限為,100,萬倍,;,而,AFM,的放大倍數(shù)能高達,10,億倍。,AFM,的三大特點,1,、原子級的高分辨率,人纖維蛋白原在材料表面的吸附,a,b,c,不同組裝條件下涂層的原子力顯微鏡,(AFM),結(jié)果,AFM,觀察納米涂層,2,、觀察活的生命樣品,電子顯微鏡的樣品必須進行固定、脫水、包埋、切片、染色等一系列處理，因此電子顯微鏡只能觀察死的細胞或組織的微觀結(jié)構(gòu),原子力顯微鏡的樣本可以是生理狀態(tài)的各種物質(zhì),在大氣條件或溶液中都能進行,因而只需很少或不需對樣品作前期處理,這樣,就使,AFM,能觀察任何活的生命樣品及動態(tài)過程。,AFM,的三大特點,AFM,觀察生物樣品,蛋白質(zhì),染色體,3,、加工樣品的力行為,測試樣品的硬度和彈性等,;,產(chǎn)生和測量電化學(xué)反應(yīng)；,具有對標(biāo)本的分子或原子進行加工的力行為,例如,:,可搬移原子，切割染色體，在細胞膜上打孔等等,AFM,的三大特點,納米加工與操縱,納米加工與操縱,AFM,輔助可控組裝技術(shù)制備硅表面上的金納米粒子陣列,共聚焦激光掃描顯微鏡,相關(guān)概念,488nm 520nm,異硫氰酸熒光素,(FITC),發(fā)射光,(EMISSION):,被激發(fā)出的熒光,熒光探針,：能產(chǎn)生熒光的特異性生物染料（,PI,Dapi,),、,標(biāo)有熒光素的特異性蛋白結(jié)合物（熒光抗體）,熒光物質(zhì),：某些物質(zhì)在特定波長范圍內(nèi)的光線照射下，可發(fā)出波長比照射光長的光線,熒光。受激發(fā)后能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)稱熒光物質(zhì)或熒光素,激發(fā)光,(EXCITATION),：能特異性地激發(fā)某種熒光素的一定波長范圍內(nèi)的光線稱為該熒光素的激發(fā)光。,什么是,激光共聚焦掃描顯微鏡？,C,onfocal,L,aser,S,canning,M,icroscope,，,CLSM,以激光作為激發(fā)光源，采用光源針孔與檢測針孔共軛聚焦技術(shù)，對樣本進行斷層掃描，以獲得高分辨率光學(xué)切片的熒光顯微鏡系統(tǒng),當(dāng)所觀察的熒光標(biāo)本稍厚時，普通熒光顯微鏡不僅接收焦平面上的光量，而且來自焦平面上方或下方的散射熒光也被物鏡接收，這些來自焦平面以外的熒光使觀察到的圖像反差和分辨率大大降低。,普通熒光顯微鏡的不足,采用點光源照射標(biāo)本，在焦平面上形成一個輪廓分明的小的光點，該點被照射后發(fā)出的熒光被物鏡收集，并沿原照射光路回送到由雙向色鏡構(gòu)成的分光器。分光器將熒光直接送到探測器。,光源和探測器前方都各有一個針孔，分別稱為,照明針孔,和,探測針孔,。兩者的幾何尺寸一致，約,100-200nm,；,相對于焦平面上的光點，兩者是,共軛的,，,即光點通過一系列的透鏡，最終可同時聚焦于照明針孔和探測針孔。,這樣，來自焦平面的光，可以會聚在探測孔范圍之內(nèi)，而來自焦平面上方或下方的散射光都被擋在探測孔之外而不能成像。,以激光逐點掃描樣品，探測針孔后的光電倍增管也逐點獲得對應(yīng)光點的共聚焦圖像，轉(zhuǎn)為數(shù)字信號傳輸至計算機，最終在屏幕上聚合成清晰的整個焦平面的共聚焦圖像。,基本原理,光電倍增管,檢測針孔,光源針孔,光源,分色鏡,物鏡,樣本,聚集平面,高分辨率的光學(xué)切片,檢測針孔和光源針孔始終聚焦于同一點，使聚焦平面以外被激發(fā)的熒光不能進入檢測針孔,實現(xiàn)三維重建,激光穿透性強,，,可,對樣本進行一定深度,光學(xué),斷層，獲得高標(biāo)準(zhǔn)的連續(xù)光學(xué)切片,基本配置,Laser,and electronic,Control Unit,激光光源及,控制裝置,Computer,計算機,Confocal,scan and detector unit,共聚焦掃描及檢測裝置,Microscope,熒光顯微鏡,Anti-vibration table,防震臺,Leica,TCS SP-2 MP AOBS,Confocal,System,觀察方式：以熒光為主,光源：激光（紫外、可見光、近紅外）,照明方式：點照明、逐點掃描,成像方式：共聚焦、逐點成像,輸出：實時觀測,數(shù)字化圖像，可以進行圖像處理和定,量分析,多重染色樣品的觀察,C,LSM,的基本特點,激光共聚焦掃描顯微鏡,Confocal,Laser Scanning Microscope,應(yīng)用領(lǐng)域,-,生命科學(xué),只要目的結(jié)構(gòu)是用熒光探針標(biāo)記的，都可用,激光共聚焦掃描顯微鏡觀察。,形態(tài)學(xué)研究,：細胞結(jié)構(gòu)、,細胞凋亡、腫瘤細胞分類、細胞膜流動性,分子生物學(xué),：原位雜交，,DNA,、,RNA,定量，,DNA,損傷修復(fù)、外源性基因在真核細胞的表達、定位，熒光能量共振轉(zhuǎn)移,大分子構(gòu)象的改變、受體與配體相互作用,活細胞動態(tài)熒光測量,：細胞內(nèi),Ca,2+,、,K,+,、,H,+,等離子的動態(tài)分布及動態(tài)定量、熒光漂白恢復(fù),細胞連接間的信息溝通,直接對活組織或整體胚胎觀察,三維膠原基質(zhì)培養(yǎng)的血管平滑肌細胞,藍色為細胞核,綠色為微管,激光粒度儀,粒度,：,顆粒的大小叫做顆粒的粒度。,粒徑和等效粒徑：,等效粒徑,是指當(dāng)一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時，我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的直徑。那么這個球形顆粒的粒徑就是該實際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：,相同最小長度直徑,篩分直徑,等效重量直徑,等效體積直徑,等效表面積直徑,等效沉降速率直徑,相同最大長度直徑,基本概念,粒度測試的基本方法,篩分法,沉降法,電阻法,-,庫爾特顆粒計數(shù)器,顯微鏡結(jié)合圖象分析法,靜態(tài)光散射法（激光衍射法）,動態(tài)光散射法,(,光子相關(guān)光譜法,),超聲法,靜態(tài)光散射原理,一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象,激光束在無阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖,當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角,。,散射角,的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的,角就越?。活w粒越小，產(chǎn)生的散射光的,角就越大。,進一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，在不同的角度上測量散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。,不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同角度的散射光,靜態(tài)光散射原理,動態(tài)光散射儀原理,:,根據(jù)微小顆粒在液體中做布朗運動，造成溶液,中局部顆粒濃度變化，從而,引起散射光的強度隨時間變化。,顆粒進行著無休止的隨機的熱運動,-,布朗運動,一方面，顆粒的密度將出現(xiàn)起伏，局部的介電常數(shù)也會發(fā)生變化；,另一方面，運動著的粒子所產(chǎn)生的散射光將發(fā)生頻率漂移，即,多普勒效應(yīng),(Doppler effect),。,通過分析散射光的自相關(guān)性，推算顆粒的運動速度，最終測知,顆粒大小。,測量范圍,:2nm-2000nm(2,m,),動態(tài)光散射原理,靜態(tài)光散射,vs,動態(tài)光散射,當(dāng)一束波長為,的激光照射在一定粒度的球形小顆粒上時，會發(fā)生衍射和散射二種現(xiàn)象，通常當(dāng)顆粒粒徑大于,10,時，以,衍射,現(xiàn)象為主；當(dāng)粒徑小于,10,時，則以,散射,現(xiàn)象為主。,故激光法粒度分析針對不同被測體系粒度范圍，又可具體劃分為,靜態(tài)光散射,和,動態(tài)光散射,粒度分析方法。,從光散射原理來看，一般情況下,:,a.,靜態(tài)光散射法,僅對粒度在,5,以上的樣品分析較準(zhǔn)確；,b.,動態(tài)光散射法,則對粒度在,5,以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準(zhǔn)確。,吸收,衍射,衍射,反射,反射,多普勒效應(yīng),聲源與接收體之間的相對,運動引起聲波頻率發(fā)生改變現(xiàn)象，頻率的變化稱為,頻移,。,在運動的波源前面，波被壓縮，波長變得較短，頻率變得較高,(,藍移,),。,在運動的波源后面，產(chǎn)生相反的效應(yīng)。波長變得較長，頻率變得較低,(,紅移,),。,動態(tài)光散射儀的工作原理,動態(tài)光散射技術(shù)（,dynamic light scattering, DLS,）是指通過測量樣品散射光強度起伏的變化來得出樣品顆粒大小信息的一種技術(shù)。之所以稱為“動態(tài)”是因為樣品中的分子不停地做布朗運動，正是這種運動使散射光產(chǎn)生,多普勒頻移,。,光在傳播時若碰到顆粒，一部分光會被吸收，一部分會被散射掉。如果顆粒靜止不動，散射光發(fā)生彈性散射時，能量頻率均不變。,當(dāng)產(chǎn)生散射光的粒子朝向監(jiān)測器運動時，相當(dāng)于把散射的光子往監(jiān)測器送了一段距離，使光子較粒子靜止時產(chǎn)生的散射光要早到達監(jiān)測器，也就是在監(jiān)測器看來散射光的頻率增高了；,如果產(chǎn)生散射光的粒子逆向監(jiān)測器運動，相當(dāng)于把散射光子往遠離監(jiān)測器的方向拉了一把，結(jié)果使散射光的頻率降低。,動態(tài)光散射技術(shù)的工作原理可以簡述為以下幾個步驟：,首先根據(jù)散射光的變化，即多普勒頻移測得溶液中分子的擴散系數(shù),D,；,再由,D=KT/6r,可求出分子的流體動力學(xué)半徑,r,，,(,式中,K,為玻爾茲曼,常數(shù)，,T,為絕對溫度，,為溶液的粘滯系數(shù),),；,根據(jù)已有的分子半徑,分子量模型，就可以算出分子量的大小。,動態(tài)光散射儀的工作原理,動態(tài)光散射法，主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現(xiàn)成的儀器，國內(nèi)目前還沒有。,動態(tài)光散射技術(shù)的優(yōu)點：,1,樣品制備簡單，不需特殊處理，測量過程不干擾樣品本身的性質(zhì)，所以能夠反映出溶液中樣品分子的真實狀態(tài)；,2,測量過程迅速，而且樣品可以回收利用；,3,檢測靈敏度高，,10kD,蛋白質(zhì)，濃度只需,0.1mg/mL,樣品體積只需,20-50µL,即可；,4,能夠?qū)崟r監(jiān)測樣品的動態(tài)變化。,有效粒徑：具有相同擴散系數(shù)的正球形流體粒度直徑，是有物理意義的指標(biāo)。,動態(tài)光散射技術(shù)在生物學(xué)中的應(yīng)用,測定蛋白質(zhì)分子的均一性,蛋白質(zhì)樣品的均一性是生長晶體的前提條件，在無法直接觀察蛋白質(zhì)在溶液中狀態(tài)的情況下，生長晶體是一個需要經(jīng)驗和運氣的過程。但是用光散射技術(shù)，只需要幾分鐘就可以確切地告訴你，這個樣品是否有長出晶體的可能性。你還可以測定蛋白在不同溶液中的狀態(tài)，從而確定出哪種溶液最適合生長晶體。,測定蛋白質(zhì)分子的,pH,穩(wěn)定性,有些蛋白質(zhì)分子在不同的,pH,值條件下，會有不同的構(gòu)型，或者形成聚合態(tài)，或是變性。如胰島素在,pH2.0,時是以單體存在，而在,pH3.0,時則以二聚體形式存在，當(dāng),pH,升至,7.0,時則以六聚體存在。因為這種變化表現(xiàn)為大小的變化，所以光散射技術(shù)可以用來測定蛋白質(zhì)分子的,pH,穩(wěn)定性。,測定蛋白質(zhì)分子的熱穩(wěn)定性,對一些熱不穩(wěn)定的蛋白，溫度改變會導(dǎo)致分子變性聚合，因此可以觀察到分子半徑明顯增大。所以可以利用光散射技術(shù)來研究蛋白質(zhì)分子的熱穩(wěn)定性。,蛋白質(zhì)變復(fù)性及折疊的研究,蛋白質(zhì)變性時往往是以聚合形式或較松散的狀態(tài)存在，復(fù)性后，蛋白質(zhì)折疊成天然狀態(tài)，會發(fā)生結(jié)構(gòu)的變化，這一變化可以導(dǎo)致流體動力學(xué)半徑的變化，所以光散射技術(shù)可以用來檢測這一動態(tài)變化的過程。,臨界膠束濃度的測定,一定濃度的表面活性劑分子加到溶液中會形成微膠束，但濃度不同會影響膠束的大小以及是否能夠形成膠束。如果濃度增加到一定程度，膠束就會形成，膠束的大小和單分子大小會有明顯區(qū)別，利用光散射就可以確定膠束形成的臨界濃度。,還可用于一些,動態(tài)過程,的檢測，譬如蛋白質(zhì)復(fù)性的整個過程的監(jiān)測。,Zeta,電位儀,顆粒表面電荷來源,表面基團的電離,晶格取代或晶格缺失,吸附作用,顆粒周圍存在一個雙電層：內(nèi)層,(,stern,層,),的離子很緊密地與顆粒表面聯(lián)系；外層,(,擴散層,),的離子的分布很松散。,在擴散層內(nèi)，有一個剪切面,(,滑動面,),，在此界面內(nèi)的物體都以同一速度運動，而界面之外都不動。,此界面的勢能,(,電位,),成為,電位,(zeta potential),。,什么是,zeta,電位？,Zeta,電位是描述分散體系中的,粒子,和,分散體系,之間,靜電作用,的一個重要參數(shù)。,Zeta,電位儀測量原理,溶液中顆粒的表面具有可電離性，其表面的電子和正離子會擴散到溶液中去，直至達到一個電離平衡。,帶電顆粒在電場中會發(fā)生泳動,-,電泳，然而，顆粒并不是獨自流動，周圍會攜帶一薄層離子和溶劑。,將粒子置于一電場中，陽性顆粒朝負極流動，陰性顆粒朝正極流動。顆粒帶電量不同（,zeta,電位不同），泳動速度也不同。,產(chǎn)生不同的散射光,多普勒頻移,。,檢測器檢測多普勒頻移,Zeta,電位在特定體系中的測量取決于表面的化學(xué),性質(zhì)與周圍環(huán)境的相互反應(yīng)。,pH,的變化,溶液電導(dǎo)率,的變化,某種,特殊添加劑,的濃度，如表面活性劑、高分子。,影響,zeta,電位的因素,zeta,電位必須在一個明確定義的環(huán)境中研究（特定的,pH,值和離子強度），否則數(shù)據(jù)是沒有價值的！,zeta,電位的,應(yīng)用,測量粒子表面電位,-,穩(wěn)定性,結(jié)合自動滴定：測量,pH,，,等電點,分散體系穩(wěn)定的標(biāo)志,穩(wěn)定特征,最大集聚與沉淀,強烈集聚與沉淀,團聚的臨界值,某些分散體系的臨界值,較穩(wěn)定,很穩(wěn)定,相當(dāng)穩(wěn)定,極其穩(wěn)定,|Zeta,電位,|,0-3mv,3-5mv,10-15mv,16-30mv,30-40mv,41-60mv,60-80mv,80-100mv,2,4,6,8,1,0,1,-,6,0,-,4,0,-,2,0,0,2,0,4,0,6,0,Isoelectric,Point,Zeta Potential (mV),pH,2,STABLE,STABLE,UNSTABLE,比較穩(wěn)定,謝謝,