高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第1部分 核心突破 專題4 化學(xué)實驗 第14講 綜合實驗探究課件

核 心 專 題 突 破第一部分專題四化學(xué)實驗第 14講 綜 合 實 驗 探 究 欄目導(dǎo)航2年 考 情 回 顧熱 點 題 型 突 破熱 點 題 源 預(yù) 測對 點 規(guī) 范 演 練 2年 考 情 回 顧設(shè)問方式 物 質(zhì) 制 備 實 驗 方案 的 設(shè) 計 與 評 價 例 (2016全 國 卷 甲 ，13) (2016全 國 卷 乙 ，26) 探 究 物 質(zhì) 組 成 、性 質(zhì) 實 驗 方 案 的 設(shè)計 與 評 介 例 (2016北 京 卷 ， 10)(2015全 國 卷 ， 26) 定 量 實 驗 的 設(shè) 計與 評 價 例 (2015浙 江 卷 ， 27) 實 驗 方 案 設(shè) 計 的判 斷 與 選 擇 例 (2015福 建 卷 ， 25) 審題要點 明 確 實 驗 設(shè) 計 “ 四 原 則 ” 、 即 科 學(xué) 性 原 則 、安 全 性 原 則 、 可 行 性 原 則 、 簡 約 性 原 則 牢 記 實 驗 方 案 評 價 “ 五 角 度 ” 、 即 原 理 正確 可 行 、 藥 品 價 格 低 廉 、 操 作 簡 單 可 行 、 設(shè)計 安 全 環(huán) 保 ， 實 驗 效 果 明 顯 掌 握 氣 體 制 備 流 程 ： 制 備 原 理 裝 置 選 擇 氣 體 凈 化 收 集 氣 體 尾 氣 處 理解題模板 制 備 實 驗 問 題 ： 明 確 實 驗 目 的 分 析 反 應(yīng)原 理 理 解 儀 器 的 作 用 問 題 解 決 性 質(zhì) 實 驗 問 題 ： 明 確 實 驗 目 的 和 原 理 理清 實 驗 操 作 的 先 后 順 序 分 析 各 項 實 驗 裝 置的 作 用 得 出 正 確 的 實 驗 結(jié) 論 定 量 測 定 實 驗 問 題 ： 閱 讀 題 干 ， 理 清 “ 目的 ” 量 尋 找 出 涉 及 的 化 學(xué) 反 應(yīng) 原 理 確 定“ 條 件 ” 量 ， 并 與 相 關(guān) 的 實 驗 相 比 較 解 題 規(guī) 律 ： 1題型：填 空 題 。 2考向：制 備 實 驗 方 案 的 設(shè) 計 與 評 價 是 高 考 考 查 的 重 點 之一 ， 試 題 形 式 主 要 是 以 物 質(zhì) 的 制 備 為 載 體 ， 結(jié) 合 實 驗 操 作 ，儀 器 的 使 用 、 物 質(zhì) 的 分 離 、 提 純 、 檢 驗 及 純 度 計 算 等 命 題 。對 綜 合 實 驗 中 某 一 環(huán) 節(jié) 或 某 一 步 驟 進(jìn) 行 方 案 設(shè) 計 或 評 價 ， 考查 考 生 發(fā) 現(xiàn) 問 題 與 解 決 問 題 的 能 力 ， 是 命 題 的 熱 點 之 一 。熱 點 題 型 突 破題 型 一 制 備 實 驗 方 案 的 設(shè) 計 與 評 價 4制備實驗中需考慮的八大因素 (1)凈 化 、 吸 收 氣 體 及 熄 滅 酒 精 燈 時 要 防 止 液 體 倒 吸 。 (2)進(jìn) 行 某 些 易 燃 易 爆 實 驗 時 要 防 爆 炸 (如 H2還 原 CuO應(yīng) 先 通H2， 氣 體 點 燃 前 先 驗 純 等 )。 (3)防 氧 化 (如 H2還 原 CuO后 要 “ 先 滅 燈 再 停 氫 ” ， 白 磷 切 割宜 在 水 中 進(jìn) 行 等 )。 (4)防 吸 水 (實 驗 取 用 和 制 取 易 吸 水 、 潮 解 、 水 解 的 物 質(zhì) 宜 采取 必 要 措 施 ， 以 保 證 達(dá) 到 實 驗 目 的 。 如 NaOH固 體 應(yīng) 放 在 燒杯 等 玻 璃 器 皿 中 稱 量 ， 制 備 裝 置 前 后 加 裝 干 燥 裝 置 )。 (5)冷 凝 回 流 ： 有 些 反 應(yīng) 中 ， 為 減 少 易 揮 發(fā) 液 體 反 應(yīng) 物 的 損耗 和 充 分 利 用 原 料 ， 需 在 反 應(yīng) 裝 置 上 加 裝 冷 凝 回 流 裝 置 (如長 玻 璃 管 、 冷 凝 管 等 )。 (6)易 揮 發(fā) 液 體 產(chǎn) 物 (導(dǎo) 出 時 可 為 蒸 氣 )的 及 時 冷 卻 。 (7)儀 器 拆 卸 的 科 學(xué) 性 與 安 全 性 (也 從 防 污 染 、 防 氧 化 、 防 倒吸 、 防 爆 炸 、 防 泄 漏 等 角 度 考 慮 )。 (10)其 他 ， 如 實 驗 操 作 順 序 ， 試 劑 加 入 順 序 等 。 1 (2015江蘇卷)實 驗 室 用 下 圖 所 示 裝 置 制 備 KClO溶 液 ， 并 通 過 KClO溶 液 與 Fe(NO3)3溶 液 的 反 應(yīng) 制 備 高 效 水 處 理 劑 K2FeO4。 已 知 K2FeO4具 有下 列 性 質(zhì) 可 溶 于 水 、 微 溶 于 濃 KOH溶 液 ， 在 0 5 、 強 堿 性 溶 液中 比 較 穩(wěn) 定 ， 在 Fe3 和 Fe(OH)3催 化 作 用 下 發(fā) 生 分 解 ， 在 酸 性 至 弱堿 性 條 件 下 ， 能 與 水 反 應(yīng) 生 成 Fe(OH)3 和 O2。 (1)裝 置 A中 KMnO4與 鹽 酸 反 應(yīng) 生 成 MnCl2和 Cl2， 其 離 子 方 程式 為 _，將 制 備 的 Cl2通 過 裝 置 B可 除 去 _ (填 化 學(xué) 式 )。 (2)Cl2和 KOH在 較 高 溫 度 下 反 應(yīng) 生 成 KClO3。 在 不 改 變 KOH溶 液 的 濃 度 和 體 積 的 條 件 下 ， 控 制 反 應(yīng) 在 0 5 進(jìn) 行 ， 實驗 中 可 采 取 的 措 施 是 _、 _。 (3)制 備 K2FeO4時 ， KClO飽 和 溶 液 與 Fe(NO3)3飽 和 溶 液 的 混合 方 式 為_。 H Cl緩 慢 滴 加 鹽 酸裝 置 C加 冰 水 浴在 攪 拌 下 ， 將 Fe(NO 3)3飽 和 溶 液 緩 慢 滴 加 到 KClO飽 和 溶 液 中 (4)提 純 K2FeO4粗 產(chǎn) 品 含 有 Fe(OH)3、 KCl等 雜 質(zhì) 的 實 驗 方案 為 ： 將 一 定 量 的 K2FeO4粗 產(chǎn) 品 溶 于 冷 的 3 mol L 1 KOH 溶 液 中 ， _ _。 (實 驗 中 須 使 用 的 試 劑 有 ： 飽 和 KOH溶 液 ， 乙 醇 ； 除 常 用 儀器 外 須 使 用 的 儀 器 有 ： 砂 芯 漏 斗 ， 真 空 干 燥 箱 )。用 砂 芯 漏 斗 過 濾 ， 將 濾 液 置 于 冰水 浴 中 ， 向 濾 液 中 加 入 飽 和 KOH 溶 液 ， 攪 拌 、 靜 置 ， 再 用 砂 芯 漏 斗 過 濾 ， 晶 體 用 適量 乙 醇 洗 滌 2 3次 后 ， 在 真 空 干 燥 箱 中 干 燥 看 懂 題 意 ， 裝 置 中 最 后 制 得 的 物 質(zhì) 是 _， 由 題 設(shè) 信 息 可 知 ， 在 制 備 K2FeO4時 ， 不 可 讓 Fe3 過 量 ， 應(yīng) 將_滴 入 到 _中 ， 并 攪 拌 。KClO Fe(NO3)3 KClO 【變式考法】 (1)寫 出 Cl2與 KOH在 較 高 溫 度 下 反 應(yīng) 的 化 學(xué) 方 程 式 。 (2)上 題 第 (4)小 題 中 為 什 么 用 乙 醇 洗 滌 K2FeO4晶 體 ？答案：因 K2FeO4晶 體 可 溶 于 水 ， 用 乙 醇 洗 滌 可 減 少 產(chǎn) 品 的損 失 。 2 (2016江西臨川模擬)三 氯 化 磷 (PCl3)是 一種 重 要 的 半 導(dǎo) 體 材 料 摻 雜 劑 。 實 驗 室 要 用 黃磷 (白 磷 )與 干 燥 的 Cl2模 擬 工 業(yè) 生 產(chǎn) 制 取 PCl3，裝 置 如 圖 所 示 (部 分 夾 持 儀 器 略 去 )。 請 回 答 下 列 問 題 ： (1)A中 制 氯 氣 的 離 子 方 程 式 為_。 (2)B中 所 裝 試 劑 是 _。 (3)E中 冷 水 的 作 用 是 _。 (4)實 驗 時 ， 檢 查 裝 置 氣 密 性 后 ， 先 打 開 K3通 入 干 燥 的 CO2，再 迅 速 加 入 黃 磷 (白 磷 )。 通 入 干 燥 CO2的 作 用 是_ _。 (5)粗 產(chǎn) 品 中 常 含 有 POCl 3、 PCl5等 。 加 入 黃 磷 加 熱 除 去 PCl5后 ， 通 過 _ (填 實 驗 操 作 名 稱 )， 即 可 得 到 較 純 凈 的PCl3。 濃 硫 酸防 止 PCl3揮 發(fā) (冷 凝 )排 盡 裝 置 中 的 空 氣 ， 防 止 黃 磷 (白 磷 )自 燃 ， 且 提 高PCl3的 產(chǎn) 率 蒸 餾 (1)儀 器 組 裝 完 成 后 ， 關(guān) 閉 兩 端 活 塞 ， 向 裝 置 B中 的 長 頸 漏 斗內(nèi) 注 入 液 體 至 形 成 一 段 液 柱 ， 若 _， 則整 個 裝 置 氣 密 性 良 好 。 裝 置 D的 作 用 是 _。 裝 置E中 為 _溶 液 。 (2)為 提 高 產(chǎn) 品 純 度 ， 應(yīng) 使 燒 瓶 C中 Na2S和 Na2SO3恰 好 完 全 反應(yīng) ， 則 燒 瓶 C中 Na2S和 Na2SO3物 質(zhì) 的 量 之 比 為 _。 (3)裝 置 B的 作 用 之 一 是 觀 察 SO2的 生 成 速 率 ， 其 中 的 液 體 最好 選 擇 _。 a 蒸 飽 水 b 飽 和 Na2SO3溶 液 c 飽 和 NaHSO 3溶 液 d 飽 和 NaHCO3溶 液液 柱 高 度 保 持 不 變防 止 倒 吸NaOH (合 理 即 可 ) 2 1c 實 驗 中 ， 為 使 SO2緩 慢 進(jìn) 入 燒 瓶 C， 采 用 的 操 作 是_。 已 知 反 應(yīng) ( )相對 較 慢 ， 則 燒 瓶 C中 反 應(yīng) 達(dá) 到 終 點 的 現(xiàn) 象 是_。 反 應(yīng) 后 期 可 用 酒 精 燈 適當(dāng) 加 熱 燒 瓶 A， 實 驗 室 用 酒 精 燈 加 熱 時 必 須 使 用 石棉 網(wǎng) 的 儀 器 還 有 _。 a 燒 杯 b 蒸 發(fā) 皿 c 試 管 d 錐 形 瓶控 制 滴 加 硫 酸 的 速 度 (合 理 即 可 )溶 液 變 澄 清 (或 渾 濁 消 失 )ad 取 少 量 產(chǎn) 品 溶 于 足 量 稀 鹽 酸 ， 靜 置 ，取 上 層 溶 液 (或 過 濾 ， 取 濾 液 )， 滴 加 BaCl2溶 液 ， 若 出 現(xiàn) 沉 淀 則 說 明 含 有 Na2SO4雜質(zhì) (合 理 即 可 ) 實驗方案評價類試題的答題策略物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計與評價類的試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為： 對實驗方案的評價，一般從實驗的可行性、綠色化學(xué)兩個方面來進(jìn)行評價?？尚行栽u價包括：實驗原理是否正確、可行；實驗操作是否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯、可靠。綠色化學(xué)評價包括：原材料是否易得、安全；化學(xué)反應(yīng)是否節(jié)能、速度是否較快；原料的利用率、產(chǎn)品的產(chǎn)率是否較高；反應(yīng)是否造成環(huán)境污染。 解 題 規(guī) 律 ： 1題型：填 空 題 。 2考向：性 質(zhì) 實 驗 方 案 的 設(shè) 計 與 評 價 實 驗 題 主 要 是 以 探 究物 質(zhì) 的 性 質(zhì) 為 命 題 主 線 ， 涉 及 性 質(zhì) 的 預(yù) 測 、 驗 證 、 結(jié) 論 等 幾個 環(huán) 節(jié) ， 單 以 其 中 某 一 個 或 幾 個 環(huán) 節(jié) 作 為 命 題 的 著 眼 點 進(jìn) 行試 題 的 設(shè) 計 與 命 制 ， 考 查 考 生 運 用 比 較 、 歸 納 、 分 析 、 綜 合等 方 法 解 決 實 際 問 題 的 能 力 。題 型 二 性 質(zhì) 實 驗 方 案 的 設(shè) 計 與 評 價 方 法 點 撥 ： 1性質(zhì)實驗題的解題思路 (1)巧 審 題 ， 明 確 實 驗 目 的 和 原 理 。 實 驗 原 理 是 解 答 實 驗 題 的 核 心 ， 是 實驗 設(shè) 計 的 依 據(jù) 和 起 點 。 實 驗 原 理 可 從 題 給 的 化 學(xué) 情 境 (或 題 首 所 給 實 驗?zāi)?的 )并 結(jié) 合 元 素 化 合 物 、 化 學(xué) 實 驗 基 本 操 作 、 化 學(xué) 反 應(yīng) 基 本 原 理 等 有關(guān) 知 識 獲 取 。 在 此 基 礎(chǔ) 上 ， 遵 循 可 行 性 、 簡 捷 性 、 安 全 性 的 原 則 ， 確 定符 合 實 驗 目 的 、 要 求 的 方 案 。 (2)想 過 程 ， 理 清 實 驗 操 作 的 先 后 順 序 。 根 據(jù) 實 驗 原 理 所 確 定 的 實 驗 方 案中 的 實 驗 過 程 ， 確 定 實 驗 操 作 的 方 法 步 驟 ， 把 握 各 步 實 驗 操 作 的 要 點 ，理 清 實 驗 操 作 的 先 后 順 序 。 (3)看 準(zhǔn) 圖 ， 分 析 各 項 實 驗 裝 置 的 作 用 。 有 許 多 綜 合 實 驗 題圖 文 結(jié) 合 ， 思 考 容 量 大 。 在 分 析 解 答 過 程 中 ， 要 認(rèn) 真 細(xì) 致 地分 析 圖 中 所 示 的 各 項 裝 置 ， 并 結(jié) 合 實 驗 目 的 和 原 理 ， 確 定 它們 在 該 實 驗 中 的 作 用 。 (4)細(xì) 分 析 ， 得 出 正 確 的 實 驗 結(jié) 論 。 實 驗 現(xiàn) 象 (或 數(shù) 據(jù) )是 化 學(xué)原 理 的 外 在 表 現(xiàn) 。 在 分 析 實 驗 現(xiàn) 象 (或 數(shù) 據(jù) )的 過 程 中 ， 要 善于 找 出 影 響 實 驗 成 敗 的 關(guān) 鍵 以 及 產(chǎn) 生 誤 差 的 原 因 ， 或 從 有 關(guān)數(shù) 據(jù) 中 歸 納 出 定 量 公 式 ， 繪 制 變 化 曲 線 等 。 2性質(zhì)實驗方案的設(shè)計方法 (1)性 質(zhì) 探 索 型 實 驗 ， 主 要 是 從 物 質(zhì) 的 結(jié) 構(gòu) 特 點 或 從 所 屬 類型 的 典 型 代 表 物 去 推 測 物 質(zhì) 可 能 具 有 的 一 系 列 性 質(zhì) ， 而 后 據(jù)此 設(shè) 計 合 理 的 實 驗 方 案 ， 去 探 索 它 所 可 能 具 有 的 性 質(zhì) 。 1 (2015四川卷)(NH4)2SO4是 常 用 的 化 肥 和 化 工 原 料 ， 受熱 易 分 解 。 某 興 趣 小 組 擬 探 究 其 分 解 產(chǎn) 物 。 【 査 閱 資 料 】 (NH4)2SO4， 在 260 和 400 時 分 解 產(chǎn) 物 不 同 。 【 實 驗 探 究 】 該 小 組 擬 選 用 如 下 圖 裝 置 進(jìn) 行 實 驗 (夾 持 和 加熱 裝 置 略 )。 圓 底 燒 瓶 (2)滴 定 前 ， 下 列 操 作 的 正 確 順 序 是 _(填字 母 編 號 )。 a 盛 裝 0.200 0 mol/L NaOH 溶 液 b 用 0.200 0 mol/L NaOH 溶 液 潤 洗 c 讀 數(shù) 、 記 錄 d 査 漏 、 清 洗 e 排 盡 滴 定 管 尖 嘴 的 氣 泡 并 調(diào) 整 液 面 (3)裝 置 B內(nèi) 溶 液 吸 收 氣 體 的 物 質(zhì) 的 量 是_mol。 dbaec0.03 取 少 量 裝 置 D內(nèi) 溶 液 于 試 管 中 ， 滴 加 BaCl2溶 液 ， 生 成 白 色 沉 淀 ； 加 入 足 量 稀 鹽 酸后 沉 淀 完 全 溶 解 ， 放 出 無 色 刺 激 性 氣 體NH 3(或 氨 氣 ) 實 驗 1： (2)滴 定 管 的 使 用 順 序 一 般 為 _、 清 洗 、_、 裝 液 、 調(diào) 整 液 面 、 記 錄 讀 數(shù) 。 (3)裝 置 B中 吸 收 的 氣 體 是 _， 其 物 質(zhì) 的 量 為_。 實 驗 2： (4)可 利 用 _溶 于 鹽 酸 而 _不 溶 于 鹽 酸來 達(dá) 到 本 小 題 檢 驗 目 的 。 (5)A、 D間 導(dǎo) 氣 管 的 白 色 固 體 必 是 _， 故 B中 吸收 的 氣 體 為 _。 査 漏潤 洗 NH 3n(H Cl) n(NaOH ) BaSO3 BaSO4(NH 4)2SO3氨 氣 【變式考法】 上 題 實 驗 中 通 入 N2的 目 的 是 什 么 ？答案：開 始 通 入 N2是 為 了 將 裝 置 中 殘 留 的 空氣 趕 排 干 凈 ， 后 通 入 N2是 為 了 將 產(chǎn) 物 氣 體 ，排 入 到 后 面 裝 置 使 之 充 分 吸 收 。 品 紅 溶 液 不 用 加 熱 ， 安 全 性 能 高 (或 易 于 控 制 反 應(yīng) 進(jìn) 行 ， 反 應(yīng) 更 充 分 ) 使 殘 留 在 裝 置 中 的 二 氧 化 硫 和 三 氧 化 硫 被 充 分 吸 收 a試 管 中 有 淡 黃 色 沉 淀 生 成 物質(zhì)性質(zhì)實驗題的解題策略 (1)性質(zhì)驗證型實驗題性質(zhì)驗證型實驗題的關(guān)鍵是結(jié)合題目要求和所給的儀器、裝置以及所給的試劑，了解命題的意圖。一般思路是： 已給出試題或裝置(儀器)的實驗：該類題目的關(guān)鍵是通讀全題，結(jié)合題意或元素化合物的性質(zhì)，弄清楚在某一儀器處發(fā)生的反應(yīng)或該反應(yīng)的現(xiàn)象，同時要理解設(shè)置的儀器或裝置的目的。這樣問題就能迎刃而解。已知反應(yīng)或反應(yīng)現(xiàn)象及儀器操作要求：該類題目的關(guān)鍵是根據(jù)題目的現(xiàn)象或操作要求等，通過所學(xué)元素化合物性質(zhì)或化學(xué)實驗的儀器使用和基本操作，確定此處缺少的試劑或缺少的裝置或儀器。 (2)性質(zhì)實驗設(shè)計需要注意的幾個問題若試題只給出部分藥品和裝置，則應(yīng)需要給出必要的補充；若有剩余，則應(yīng)進(jìn)行篩選。如采用最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。 解 題 規(guī) 律 ： 1題型：填 空 題 。 2考向：主 要 考 查 混 合 物 成 分 的 測 定 、 物 質(zhì) 純 度 的 測 定 ，以 及 化 學(xué) 式 的 確 定 ， 常 與 物 質(zhì) 的 稱 量 、 分 離 、 提 純 、 中 和 滴定 等 實 驗 操 作 相 聯(lián) 系 ， 難 度 較 大 。題 型 三 定 量 實 驗 設(shè) 計 與 評 價 方 法 點 撥 ： 1實驗數(shù)據(jù)的測定方法 (1)沉 淀 法 ： 先 將 某 種 成 分 轉(zhuǎn) 化 為 沉 淀 ， 然 后 稱 量 純 凈 、干 燥 的 沉 淀 的 質(zhì) 量 ， 最 后 進(jìn) 行 相 關(guān) 計 算 。 (2)氣 體 體 積 法 ： 對 于 產(chǎn) 生 氣 體 的 反 應(yīng) ， 可 以 通 過 測 定 氣 體 體積 的 方 法 計 算 測 定 樣 品 的 純 度 。 (3)氣 體 質(zhì) 量 法 ： 將 生 成 的 氣 體 通 入 足 量 的 吸 收 劑 中 ， 通 過 稱量 實 驗 前 后 吸 收 劑 的 質(zhì) 量 ， 求 得 所 吸 收 氣 體的 質(zhì) 量 ， 最 后 進(jìn) 行 相 關(guān) 計 算 。 (4)滴 定 法 ： 利 用 滴 定 操 作 原 理 ， 通 過 酸 堿 中 和 滴 定 、 沉淀 滴 定 和 氧 化 還 原 滴 定 等 獲 得 相 應(yīng) 數(shù) 據(jù) ， 再進(jìn) 行 相 關(guān) 計 算 。 2氣體體積的測量 (1)量 氣 裝 置 的 改 進(jìn) (2)量 氣 時 應(yīng) 注 意 的 問 題 量 氣 時 應(yīng) 保 持 裝 置 處 于 室 溫 狀 態(tài) 。 讀 數(shù) 時 要 特 別 注 意 消 除 “ 壓 強 差 ” ， 保 持 液 面 相 平 還 要 注意 視 線 與 液 面 最 低 處 相 平 。 如 上 圖 ( )( )應(yīng) 使 左 側(cè) 和 右 側(cè)的 液 面 高 度 保 持 相 平 。 3測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識 實 驗 數(shù) 據(jù) 的 采 集 是 化 學(xué) 計 算 的 基 礎(chǔ) ， 一 般 來 講 ， 固 體 試 劑 稱質(zhì) 量 ， 而 液 體 試 劑 和 氣 體 試 劑 則 測 量 體 積 。 (1)稱 量 固 體 質(zhì) 量 時 ， 中 學(xué) 一 般 用 托 盤 天 平 ， 可 估 讀 到 0.1 g，精 確 度 要 求 高 的 實 驗 中 可 以 用 分 析 天 平 或 電 子 天 平 ， 可 精 確到 0.000 1 g。 (2)測 量 液 體 體 積 時 ， 一 般 實 驗 中 選 用 適 當(dāng) 規(guī)格 的 量 筒 ， 可 估 讀 到 0.1 mL， 準(zhǔn) 確 度 要 求 高的 定 量 實 驗 如 中 和 滴 定 中 選 用 滴 定 管 (酸 式 或堿 式 )， 可 估 讀 到 0.01 mL。 容 量 瓶 作 為 精 密的 定 容 儀 器 ， 用 于 配 制 一 定 物 質(zhì) 的 量 濃 度 的溶 液 ， 一 般 不 用 于 量 取 液 體 的 體 積 。 (3)氣 體 除 了 量 取 外 ， 還 可 以 稱 量 。 稱 氣 體 的質(zhì) 量 時 一 般 有 兩 種 方 法 ： 一 種 方 法 是 稱 反 應(yīng)裝 置 在 放 出 氣 體 前 后 的 質(zhì) 量 減 小 值 ； 另 一 種方 法 是 稱 吸 收 裝 置 前 后 的 質(zhì) 量 增 大 值 。 1 (2016浙江金華模擬)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O常 用 作塑 料 阻 燃 劑 。 (1)堿 式 碳 酸 鋁 鎂 具 有 阻 燃 作 用 ， 是 由 于 其 受 熱 分 解 需 吸 收大 量 熱 量 和 _。 (2)MgaAlb(OH)c(CO3)d， xH2O中 a、 b、 c、 d 的 代 數(shù) 關(guān) 系 式 為_。 (3)為 確 定 堿 式 碳 酸 鋁 鎂 的 組 成 ， 進(jìn) 行 如 下 實 驗 ： 準(zhǔn) 確 稱 取 3.390 g樣 品 與 足 量 稀 鹽 酸 充 分 反 應(yīng) ， 生 成 CO2 0.560 L(已 換 算 成 標(biāo) 準(zhǔn) 狀 況 下 )。生 成 的 產(chǎn) 物 具 有 阻 燃 作 用2a 3b c 2d (1)能 阻 燃 的 原 因 有 _、 產(chǎn) 物 熔 點 較 _且 不支 持 燃 燒 。 (2)根 據(jù) 化 合 物 中 化 合 價 代 數(shù) 和 為 _的 原 則 確 定 各 元素 比 例 。 (3)樣 品 與 足 量 鹽 酸 反 應(yīng) 放 出 的 CO2全 部 來 自 于 _， 圖像 中 殘 留 率 73.45%時 為 MgaAlb(OH)c(CO3)d,37.02%時 只 有_和 _， 二 者 之 間 的 質(zhì) 量 差 為 放 出 的_的 質(zhì) 量 。 據(jù) 此 可 計 算 ； n(OH )： n(CO)的 比 值 。分 解 吸 收 熱 量 高0MgO Al 2O3 CO2和 H 2O 【變式考法】 寫 出 堿 式 碳 酸 鋁 鎂 在 600 以 上 分 解 的 化 學(xué) 方 程 式 。 實 驗 一 制 取 氯 酸 鉀 和 氯 水 利 用 如 圖 所 示 的 實 驗 裝 置 進(jìn) 行 實 驗 。 (1)制 取 實 驗 結(jié) 束 后 ， 取 出 B中 試 管 冷 卻 結(jié) 晶 ， 過 濾 ， 洗 滌 。 該 實 驗 操 作 過 程 需 要 的 玻 璃 儀 器 有_。 (2)若 對 調(diào) B和 C裝 置 的 位 置 ， _(填 “ 能 ” 或 “ 不 能 ” )提 高 B中 氯 酸 鉀 的 產(chǎn) 率 。燒 杯 、 漏 斗 、 玻 璃 棒 、 膠 頭 滴 管 (不 填 “ 膠 頭 滴 管 ” 也 可 )能 實 驗 二 氯 酸 鉀 與 碘 化 鉀 反 應(yīng) 的 研 究 (3)在 不 同 條 件 下 KClO3可 將 KI氧 化 為 I2或 KIO3。 該 小 組 設(shè) 計 了 系 列 實 驗研 究 反 應(yīng) 條 件 對 反 應(yīng) 產(chǎn) 物 的 影 響 ， 其 中 系 列 a實 驗 的 記 錄 表 如 下 (實 驗 在室 溫 下 進(jìn) 行 )： 試 管 編 號 1 2 3 40.20 molL 1KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.106.0 molL 1H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0蒸 餾 水 /mL 9.0 6.0 3.0 0實 驗 現(xiàn) 象 系 列 a實 驗 的 實 驗 目 的 是_。 設(shè) 計 1號 試 管 實 驗 的 作 用 是 _。 若 2號 試 管 實 驗 現(xiàn) 象 為 “ 黃 色 溶 液 ” ， 取 少 量 該 溶 液 加 入淀 粉 溶 液 顯 藍(lán) 色 ； 假 設(shè) 氧 化 產(chǎn) 物 唯 一 ， 還 原 產(chǎn) 物 為 KCl， 則此 反 應(yīng) 的 離 子 方 程 式 為_。研 究 反 應(yīng) 體 系 中 硫 酸 濃 度 對 反 應(yīng) 產(chǎn) 物 的 影 響硫 酸 濃 度 為 0的 對 照 實 驗 實 驗 三 測 定 飽 和 氯 水 中 氯 元 素 的 總 量 (4)該 小 組 設(shè) 計 的 實 驗 方 案 為 ： 使 用 如 圖 裝 置 ，加 熱 15.0 mL飽 和 氯 水 試 樣 ， 測 定 產(chǎn) 生 氣 體 的體 積 。 此 方 案 不 可 行 的 主 要 原 因 是_ _。 (不 考 慮 實 驗 裝 置及 操 作 失 誤 導(dǎo) 致 不 可 行 的 原 因 )因 存 在 Cl2的 重 新 溶 解 、 H ClO分 解 等 多 種 影 響 ， 此 方 案 無 法 測 算 試 樣 含 氯 總 量 (或 其他 合 理 答 案 ) (5)根 據(jù) 下 列 資 料 ， 為 該 小 組 設(shè) 計 一 個 可 行 的 實 驗 方 案 (不 必描 述 操 作 過 程 的 細(xì) 節(jié) )：_ _。 資 料 ： i.次 氯 酸 會 破 壞 酸 堿 指 示 劑 ； ii.次 氯 酸 或 氯 氣 可 被 SO2、 H2O2和 FeCl2等 物 質(zhì) 還 原 成 Cl 。解析：(1)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌等操作中用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管等。 (2)若對調(diào)B和C裝置的位置，則可以除去Cl 2中的HCl，因此能提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。量 取 一 定 量 的 試 樣 ， 加 入 足 量 的 H 2O2溶 液 ， 加 熱 除 去 過 量 的 H 2O2， 冷 卻 ， 再加 入 足 量 的 硝 酸 銀 溶 液 ， 稱 量 沉 淀 質(zhì) 量 (或 其 他 合 理 答 案 ) 3 (2016江西十校聯(lián)考)為 測 定 某 碳 酸 氫 鈉 樣 品 的 純 度 (含有 少 量 氯 化 鈉 )， 實 驗 小 組 同 學(xué) 提 出 下 列 實 驗 方 案 ： (已 知 ： 每 個 方 案 均 稱 取 m1 g樣 品 ) (1)甲 方 案 ： 沉 淀 法 甲 方 案 用 下 圖 裝 置 進(jìn) 行 實 驗 ： 實 驗 過 程 中 需 持 續(xù) 緩 緩 通 入 空 氣 。 其 作 用 除 了 可 攪 拌 B、C中 的 反 應(yīng) 物 外 ， 還 有_。 C中 反 應(yīng) 生 成 BaCO3的 化 學(xué) 方 程 式 是_。 下 列 各 項 措 施 中 ， 不 能 提 高 測 定 準(zhǔn) 確 度 的 是 _。 a 在 加 入 鹽 酸 之 前 ， 應(yīng) 排 盡 裝 置 內(nèi) 的 CO2氣 體 b 滴 加 鹽 酸 不 宜 過 快 c 在 A、 B之 間 增 添 盛 有 濃 硫 酸 的 洗 氣 裝 置 d 在 B、 C之 間 增 添 盛 有 飽 和 碳 酸 氫 鈉 溶 液 的 洗 氣 裝 置把 生 成 的 CO2全 部 排 入 C中 ， 使 之 完 全 被 Ba(OH )2溶 液 吸 收 cd (2)乙 方 案 ： 重 量 法 乙 方 案 用 下 圖 裝 置 進(jìn) 行 實 驗 ： A裝 置 中 NaOH溶 液 的 作 用 是 _， 若 直 接向 試 樣 溶 液 中 鼓 入 空 氣 會 導(dǎo) 致 實 驗 測 定 結(jié) 果 _(填 “ 偏 高 ” 、 “ 偏低 ” 、 “ 無 影 響 ” )； 該 方 案 需 直 接 測 定 的 物 理 量 是 _。吸 收 空 氣 中 的 CO2等 酸 性 氣 體偏 高裝 置 C反 應(yīng) 前 后 的 質(zhì) 量 (3)丙 方 案 ： 氣 體 體 積 法 丙 方 案 用 如 圖 裝 置 進(jìn) 行 實 驗 ： 為 了 減 小 實 驗 誤 差 ， 量 氣 管 中 加 入 的液 體 X為 _溶 液 ； 使 Y形 管 中 的 硫 酸 溶 液 與 試 樣 反 應(yīng) 的正 確 操 作 是 將 _轉(zhuǎn) 移 到 _中 ； 反 應(yīng) 完 畢 ， 每 間 隔 1 min讀 取 氣 體 體 積 ，氣 體 體 積 逐 漸 減 小 ， 直 至 不 變 。 氣 體 體積 逐 次 減 小 的 原 因 是_(排 除 儀 器 和 實 驗 操 作 的 影 響 因 素 )；飽 和 碳 酸 氫 鈉硫 酸 試 樣反 應(yīng) 放 熱 ， 氣 體 冷 卻 過 程 中 體 積 減 小 b (4)丁 方 案 ： 滴 定 法 丁 方 案 為 稱 取 m1 g樣 品 ， 配 成 100 mL溶 液 ， 取 出 20 mL， 用 c molL 1的 標(biāo) 準(zhǔn)HCl溶 液 滴 定 至 終 點 ， 平 行 測 定 三 次 ， 有 關(guān) 實 驗 數(shù) 據(jù) 記 錄 如 下 表 ， 則 該 試 樣 中 碳酸 氫 鈉 質(zhì) 量 分 數(shù) 的 計 算 式 為 _。實 驗編 號 待 測 液體 積 (mL) 標(biāo) 準(zhǔn) 液 體 積(mL)滴 定前 讀數(shù) 終 點時 讀數(shù)1 20.00 0.00 30.022 20.00 0.20 33.80 解析：(1)在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體，否則會影測量結(jié)果；滴加鹽酸不宜過快，以保證生成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因為整個裝置中不需要干燥，水蒸氣不會影響CO2的吸收。在B、C之間不必增添盛有飽和碳酸氫鈉 溶 液 的 洗 氣 裝 置 ，因 為 C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2的吸收，也不影響沉淀生成量所以不需要除去CO2中的HCl，選c、d。 (2)本方案是通過碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成二氧化碳，再用堿石灰吸收二氧化碳，通過二氧化碳的質(zhì)量求碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，故應(yīng)排除空氣中二氧化碳的干擾，否則空氣中的二氧化碳被吸收會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；需要直接測定的物理量是裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量，其質(zhì)量差即為二氧化碳的質(zhì)量。 (3)二氧化碳能溶于水，用飽和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度，減小實驗誤差；由試樣粉末不易完全轉(zhuǎn)至硫酸中，為確保試樣中的NaHCO3完全與硫酸反應(yīng)生成氣體，應(yīng)將硫酸轉(zhuǎn)移至試樣中；反應(yīng)完畢時，相同時間內(nèi)則氣體體積減少，又排除了儀器和實驗操作的影響，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的，就可以想到氣體冷卻了 ；a項會使測定結(jié)果偏高；b項氣體壓強大于大氣壓，會使測定的體積偏小，導(dǎo)致碳酸氫鈉的測定結(jié)果偏低；c項，原Y形管內(nèi)有空氣，后留有反應(yīng)產(chǎn)生的氣體不影響實驗結(jié)果；本題是用排飽和NaHCO3溶液測定氣體體積，不需要干燥，d項無影響。選項b正確。 定量型實驗題的解題策略 (1)定量型實驗的解題要點表格型題的解題要點在于通過審題，獲取有用信息，然后對表格中數(shù)據(jù)進(jìn)行比較分析，依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)、變化規(guī)律進(jìn)行解答。直角坐標(biāo)系題的解題要點在于首先弄清楚自變量和因變量到底是什么，注意理解起點、終點、轉(zhuǎn)折點的含義。然后根據(jù)所學(xué)知識分析概念、圖像、數(shù)值三者之間的關(guān)系。 (2)“五看法”處理實驗數(shù)據(jù)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1 g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的?？磾?shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去?？捶磻?yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用?？此脭?shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進(jìn)行比較、運算；看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 有機化學(xué)綜合實驗熱 點 題 源 預(yù) 測考向預(yù)測 通 常 以 有 機 化 合 物 的 制 備 為 載 體 。 考 查 常 見 化 學(xué) 實 驗 儀 器 的 使 用 方 法 ，物 質(zhì) 的 分 離 、 提 純 等 基 本 實 驗 操 作 和 注 意 事 項 ， 以 及 實 驗 條 件 的 控 制 、產(chǎn) 率 計 算 等 ， 是 近 幾 年 新 課 標(biāo) 考 試 的 熱 點 題 型 。解題關(guān)鍵 (1)掌 握 有 機 物 的 分 離 、 提 純 常 用 方 法 洗 氣 法 ： 如 除 去 氣 態(tài) 烷 烴 中 混 有 的 氣 態(tài) 烯 烴 ， 可 通 過 盛 有 溴 水 的 洗氣 瓶 ； 分 液 法 ： 如 除 去 乙 酸 乙 酯 中 的 乙 酸 和 乙 醇 ， 用 飽 和 碳 酸 鈉 溶 液 洗 滌 、靜 置 、 分 液 ； 蒸 餾 法 ： 乙 酸 和 乙 醇 的 分 離 ， 先 加 固 體 NaOH， 蒸 出 乙 醇 ， 再 加 稀 硫 酸 ， 再 蒸 餾 出 乙 酸 。 【預(yù)測】(2015江蘇卷)實 驗 室 以 苯 甲 醛 為原 料 制 備 間 溴 苯 甲 醛 (實 驗 裝 置 見 下 圖 ， 相關(guān) 物 質(zhì) 的 沸 點 見 附 表 )。 其 實 驗 步 驟 為 ： 附 表 相 關(guān) 物 質(zhì) 的 沸 點 (101 kPa)物 質(zhì) 沸 點/ 物 質(zhì) 沸 點/溴 58.8 1,2 二 氯乙 烷 83.5苯 甲醛 179 間 溴 苯 甲醛 229 步 驟 1： 將 三 頸 瓶 中 的 一 定 配 比 的 無 水 AlCl3、 1,2 二 氯 乙 烷和 苯 甲 醛 充 分 混 合 后 ， 升 溫 至 60 ， 緩 慢 滴 加 經(jīng) 濃 H2SO4干燥 過 的 液 溴 ， 保 溫 反 應(yīng) 一 段 時 間 ， 冷 卻 。 步 驟 2： 將 反 應(yīng) 混 合 物 緩 慢 加 入 一 定 量 的 稀 鹽 酸 中 ， 攪 拌 、靜 置 、 分 液 。 有 機 相 用 10% NaHCO3溶 液 洗 滌 。 步 驟 3： 經(jīng) 洗 滌 的 有 機 相 加 入 適 量 無 水 MgSO4固 體 ， 放 置 一段 時 間 后 過 濾 。 步 驟 4： 減 壓 蒸 餾 有 機 相 ， 收 集 相 應(yīng) 餾 分 。 (1)實 驗 裝 置 中 冷 凝 管 的 主 要 作 用 是_， 錐 形 瓶 中 的 溶 液 應(yīng) 為_。 (2)步 驟 1所 加 入 的 物 質(zhì) 中 ， 有 一 種 物 質(zhì) 是 催 化 劑 ， 其 化 學(xué) 式為 _。 (3)步 驟 2中 用 10% NaHCO3溶 液 洗 滌 有 機 相 ， 是 為 了 除 去 溶于 有 機 相 的 _(填 化 學(xué) 式 )。 (4)步 驟 3中 加 入 無 水 MgSO4固 體 的 作 用 是_。 (5)步 驟 4中 采 用 減 壓 蒸 餾 技 術(shù) ， 是 為 了 防 止_。 【變式考法】 (2016江蘇無錫模擬)環(huán) 己 酮 是 一 種 重 要 的 化 工 原 料 ， 實 驗室 常 用 下 列 反 應(yīng) 和 裝 置 進(jìn) 行 制 備 和 精 制 (部 分 夾 持 儀 器 和 加熱 裝 置 未 畫 出 )： 請 回 答 下 列 問 題 ： (1)已 知 合 成 環(huán) 己 酮 的 反 應(yīng) 是 放 熱 反 應(yīng) ， 劇 烈 反 應(yīng) 將 導(dǎo) 致 體系 溫 度 迅 速 上 升 ， 副 反 應(yīng) 增 多 。 實 驗 時 ， 先 向 合 成 裝 置 中 加入 5.2 mL(5 g)環(huán) 己 醇 和 幾 粒 沸 石 ， 再 用 分 液 漏 斗 向 三 頸 瓶 中加 入 足 量 酸 性 Na2Cr2O7溶 液 。 酸 性 Na2Cr2O7 溶 液 的 加 料 方 式為 _ (填 字 母 )。 A 一 次 性 加 入 B 緩 慢 加 入 C 怎 樣 加 入 都 可 以 (2)若 酸 性 Na2Cr2O7溶 液 的 體 積 為 35 mL， 則 應(yīng) 選 取_(填 “ 100 mL”或 “ 250 mL”)的 三 頸 瓶 。B100 mL (3)反 應(yīng) 完 成 后 ， 向 三 頸 瓶 中 加 入 適 量 水 ， 將 合 成 裝 置 改 為 蒸 餾 裝 置 ， 蒸餾 ， 收 集 95 100 的 餾 分 A， 其 主 要 成 分 是 _。 (4)合 成 裝 置 中 冷 凝 管 的 作 用 是_ _， 冷 凝 水從 冷 凝 管 的 _ (填 “ a”或 “ b”)口 進(jìn) 入 。 (5)向 餾 分 A中 加 入 氯 化 鈉 固 體 至 飽 和 ， 靜 置 、 分 液 、 得 有 機 層 B， 加 入氯 化 鈉 固 體 的 作 用 是 _。環(huán) 己 酮 和 水冷 凝 回 流 反 應(yīng) 物 和 產(chǎn) 物 ， 提 高 原 料 的 利 用 率 和 產(chǎn) 物 的 產(chǎn) 率a 增 大 水 層 的 密 度 ， 有 利 于 液 體 分 層 (6)向 有 機 層 B中 加 入 無 水 硫 酸 鎂 固 體 ， 除 去 其 中 的 少 量 水 分 。過 濾 ， 將 濾 液 置 于 精 制 裝 置 中 蒸 餾 ， 收 集 _ (填 字 母 )的 餾 分 ， 得 到 純 凈 的 環(huán) 己 酮 。 A 100.0 102.0 B 154.0 156.0 C 160.0 162.0 (7)請 指 出 精 制 裝 置 中 的 兩 處 錯 誤 ：_、_。 (8)若 最 終 得 到 環(huán) 己 酮 的 質(zhì) 量 為 3.43 g， 則 環(huán) 己 酮 的 產(chǎn) 率 是_。 B溫 度 計 的 水 銀 球 未 放 在 蒸 餾 燒 瓶 支 管 口 處冷 凝 水 進(jìn) 、 出 口 方 向 顛 倒70% 對 點 規(guī) 范 演 練