實(shí)驗(yàn)29微波輻射合成乙酸乙酯-山東農(nóng)業(yè)大學(xué).ppt

乙酸乙酯的制備 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。 學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本 操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理 主反應(yīng) C H 3 C O O H + C 2 H 5 O H 濃 H 2 S O 41 2 0 C H 3 C O O C 2 H 5 + H 2 O 副反應(yīng) 2 C H 3 C H 2 O H 1 4 0 o C C H 3 C H 2 O C H 2 C H 3 + H 2 OH 2 S O 4 C H 3 C H 2 O H 1 7 0 o C + H 2 OH 2 S O 4 C H 2 C H 2 由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn) 率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和 水蒸出的措施，使平衡右移。 反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收 反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。 反應(yīng)溫度過高，會促使副反應(yīng)發(fā)生，生成 乙醚等。 所用試劑相關(guān)性能數(shù)據(jù) 試劑 D420 m.p./ b.p./ nD20 乙醇 0.7893 78.5 1.3611 乙酸 1.0492 16.6 117.9 1.4360 乙酸乙酯 0.9003 77.1 1.3723 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1.實(shí)驗(yàn)裝置的安裝 2、實(shí)驗(yàn)步驟 在干燥的 100 mL三頸燒瓶中加入 8 mL 95%的 乙醇，在冷水冷卻下，邊搖邊慢慢加入 8 mL濃 硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入 8 mL 95% 的乙醇和 8 mL乙酸，搖勻。按上述裝置圖組裝 儀器。滴液漏斗的末端和溫度計(jì)的水銀球必須 浸到液面以下距瓶底 0.5 1 cm處。 用電熱套加熱燒瓶（電壓 70 80V），當(dāng) 溫度計(jì)讀數(shù)上升到 110 時(shí)，從滴液漏斗中 滴加乙醇和乙酸混合液（速度為每分鐘 30滴 為宜），并維持反應(yīng)溫度在 120 左右。滴 加完畢，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應(yīng)液溫度 升到 130 ，不再有餾出液為止。 向粗產(chǎn)物中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，直到有機(jī)相 的 pH值呈中性為止。分去水相，有機(jī)相用 7 mL 飽和 食鹽水洗滌后，再飽和氯化鈣洗滌兩次，每次 7mL 。 棄去水層，酯層用無水硫酸鎂干燥。 將干燥后的乙酸乙酯濾入 25mL 蒸餾瓶中，蒸餾， 收集 73 78 餾分，稱重，計(jì)算產(chǎn)率 。 純粹乙酸乙酯的沸點(diǎn)為 77.06 ，具有果香味。 五、注意事項(xiàng) 控制反應(yīng)溫度在 120 125 ，控制原料滴加速 度。 洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和 NaCl洗滌后， 盡量將水相分干凈。 用 CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和 NaCl溶 液洗，否則會產(chǎn)生沉淀，給分液帶來困難。 六、思考題 1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件 使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？ 2、本實(shí)驗(yàn)有哪些可能的副反應(yīng)？ 3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？ 4、在純化過程中， Na2CO3溶液、 NaCl溶液、 CaCl2溶液、 MgSO4粉末分別除去什么雜質(zhì)？