CJ 94-1999 飲用凈水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn).doc

中華人民共和國(guó)城鎮(zhèn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 飲用凈水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)water quality standard for fing drinking waterCJ 94-19991主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水源水中百菌清的最高容許濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用百菌清周?chē)纳铒嬘盟此约按竺娣e噴灑百菌清森林地區(qū)的生活飲用水源水。2標(biāo)準(zhǔn)的限值水源水中百菌清衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（最高容許濃度）為0.01mg/L。3監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜法監(jiān)測(cè)水源水中百菌清，見(jiàn)附錄A（補(bǔ)充件）。4標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)督執(zhí)行各級(jí)衛(wèi)生防疫站或各級(jí)環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測(cè)站負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。附錄A氣相色譜法（補(bǔ)充件）A1原理百菌清農(nóng)藥在一定的色譜條件下，保留值不變，而出峰高度與該樣品中含量成正比，因此以保留值為定性指標(biāo)，以峰高為定量依據(jù)，計(jì)算出樣品中百菌清農(nóng)藥的含量。A2儀器A2.1100型氣相色譜儀。A2.2氫焰離子化鑒定器。A2.3KD濃縮器。A2.4Ø1.5cm具塞、具玻璃砂芯層析柱。A3試劑A3.1苯（分析純）。A3.2環(huán)已烷（分析純）。A3.3硅藻土。A3.4弗羅里硅土。A3.5中性氧化鋁(6080目)。A3.6無(wú)水硫酸鈉。A3.7氟橡膠。A3.81，2丙二醇已二酸酯。A3.9上試101白色擔(dān)體(6080目)。A3.10百菌清純品。A4采樣A4.1采樣用容器：5kg白色塑料壺。A4.2取水樣5L。A5分析步驟A5.1樣品萃?。喝∷畼?L，于分液漏斗中，分兩次提取，每次加入苯50mL，劇烈振搖150次，靜置分層后，分出苯層，再于水層中加苯50mL，振搖150次，合并苯溶劑，于KD濃縮器中濃縮至約10mL，再進(jìn)行純化處理，如無(wú)渾濁現(xiàn)象，可繼續(xù)濃縮至1mL。A5.2純化：將濃縮至約10mL萃取液，倒入裝有吸附劑的層析柱中（柱中自下而上依次裝入硫酸鈉2cm，中性氧化鋁2cm，弗羅里硅土2cm，酸性硅藻土硫酸：發(fā)煙硫酸：硅藻土1:1:7(V:V:W)2cm，無(wú)水硫酸鈉2cm，并用淋洗劑（苯：環(huán)已烷8:2）淋洗后使用）。待萃取液液面降至上層無(wú)水硫酸鈉層時(shí)，再用100mL淋洗劑分三次淋洗，收集淋洗液，同置于KD濃縮器中濃縮定容至1mL。A5.3氣相色譜分析A5.3.1填充色譜柱：采用1m不銹鋼柱，內(nèi)填充經(jīng)分層涂布的上試101白色擔(dān)體第一層為5%(W/W)的氟橡膠丙酮溶液，第二層為4%1，2丙二醇已二酸酯丙酮溶液。裝柱后于層析室溫度180°C老化處理8h后使用。A5.3.2色譜條件：層析室溫度170±1°C，檢測(cè)室溫度250±5°C，汽化溫度280±10°C，出口溫度280±10°C，氮?dú)饬魉?0mL/min，氫氣流速120mL/min，氧氣流速300mL/min，儀器靈敏度1000，走紙速度0.5cm/min，電流195mA。A5.3.3進(jìn)樣：以10µL，同時(shí)記錄保留時(shí)間、出峰高度(mm)。待樣品峰出完后（約需13min），再進(jìn)百菌清標(biāo)準(zhǔn)溶液1µL（此液1µL相當(dāng)于0.1µg百菌清），記錄保留時(shí)間和峰高。A6計(jì)算公式Ax=H樣H標(biāo)×C標(biāo)×V標(biāo)×V定容量V進(jìn)樣量×1/V(A1)式中：Ax樣品中百菌清含量，mg/L；C標(biāo)百菌清標(biāo)準(zhǔn)液濃度，µg/µL；V標(biāo)百菌清標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣量，µL；H樣樣品峰高，mm；H標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)峰高，mm；V定容量樣品定容體積，µL；V進(jìn)樣量樣品進(jìn)樣量，µL；V取水樣體積，mL。A7注意事項(xiàng)A7.1靈敏度：本法測(cè)定百菌清的最低檢出下限為1×10-7g。地面水最低檢出量為0.003mg/L。A7.2方法的回收率：為了研究該分析方法的準(zhǔn)確性，曾多次進(jìn)行了回收試驗(yàn)，回收率均在90%103%。A7.3根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，百菌清農(nóng)藥在苯溶劑中，受陽(yáng)光直接照射可發(fā)生光分解作用，所以采用苯進(jìn)行萃取和純化樣品時(shí)，應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射，并及時(shí)進(jìn)行分析。A7.4植物、土壤樣品可按1:10(W/V)比例用苯浸漬24h，濃縮至約10mL后，按A5.2以后步驟進(jìn)行操作。A7.5魚(yú)肉、動(dòng)物組織、糞、尿等生物材料樣品，可取樣25g，加入混合酸（硫酸：硝酸：高氯酸3:6:1)15mL，于水浴中消化16h，再加入100mL苯進(jìn)行萃取兩次，棄去酸溶液層，苯溶劑濃縮至10mL后，按A5.2以后的步驟操作。附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南醫(yī)學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生學(xué)教研室負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱繼佩、高澤宣。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測(cè)所負(fù)責(zé)解釋。