QKR 0005 S-2013 山東科爾生物醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司 保健食品 金多萊牌銀杏丹參殼寡糖膠囊.doc

山東科爾生物醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/KR 0005S-2013 保 健 食 品 金 多 萊 牌 銀 杏 丹 參 殼 寡 糖 膠 囊 2013-12-01 發(fā)布 2014-01-01 實(shí)施 山東科爾生物醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司 發(fā)布 Q/KR Q/KR 0005S-2013 前 言 根據(jù)中華人民共和國(guó)食品安全法制定本標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照 GB/T1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則的要求進(jìn)行編寫(xiě)。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A、B、C 為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由山東科爾生物醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司提出并起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王勝田、張國(guó)強(qiáng)、張芳。 本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限 3 年，到期復(fù)審。 委托單位：名稱：山東科爾生物醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司。 地址：濟(jì)南市高新區(qū)舜風(fēng)路 101 號(hào)齊魯文化創(chuàng)意基地 6 號(hào)樓 503 室。 生產(chǎn)單位：名稱：山東中大藥業(yè)有限公司。 地址：濟(jì)南市歷下區(qū)經(jīng)十路 16369 號(hào)。 Q/KR 0005S-2013 1 金多萊牌銀杏丹參殼寡糖膠囊 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金多萊牌銀杏丹參殼寡糖膠囊的技術(shù)要求、生產(chǎn)加工過(guò)程衛(wèi)生要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以銀杏葉提取物、丹參提取物、殼寡糖為主要原料，添加淀粉輔料，經(jīng)過(guò)篩、混合、裝囊、 包裝等主要工藝加工制成的金多萊牌銀杏丹參殼寡糖膠囊產(chǎn)品。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 4789.2 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定 GB/T 4789.3-2003 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定 GB 4789.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門(mén)氏菌檢驗(yàn) GB 4789.5 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn) GB 4789.10 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 溶血性鏈球菌檢驗(yàn) GB 4789.15 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌及酵母計(jì)數(shù) GB 5009.3 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定 GB 5009.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定 GB/T 5009.11 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定 GB 5009.12 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定 GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定 GB/T 5009.19 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定 GB 7718 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 16740 保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn) GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范 JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 中華人民共和國(guó)藥典 YBB00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶 衛(wèi)法監(jiān)發(fā)200342 號(hào) 保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范（2003 年版） 3 技術(shù)要求 3.1 原輔料 3.1.1 銀杏葉提取物 應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典的規(guī)定。 3.1.2 丹參提取物 應(yīng)符合附錄 B 的規(guī)定。 3.1.3 殼寡糖 應(yīng)符合附錄 B 的規(guī)定。 3.1.4 淀粉 應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典的規(guī)定。 3.1.5 空心膠囊 應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典的規(guī)定。 Q/KR 0005S-2013 2 3.2 生產(chǎn)工藝 過(guò)篩混合裝囊包裝檢驗(yàn)入庫(kù)。 3.3 感官指標(biāo) 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 色 澤 內(nèi)容物呈棕黃色 滋味、氣味 味微苦澀 性 狀 硬膠囊，內(nèi)容物為粉末 雜 質(zhì) 無(wú)肉眼可見(jiàn)的外來(lái)雜質(zhì) 3.4 保健功能 輔助降血脂、對(duì)化學(xué)性肝損傷有輔助保護(hù)功能。 3.5 標(biāo)志性成分 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 標(biāo)志性成分 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 總黃酮（以蘆丁計(jì)），g /100g 1.3 丹參素，g/100g 1.28 殼寡糖（以鹽酸氨基葡萄糖計(jì)），g /100g 48.5 3.6 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表 3 的規(guī)定。 表 3 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 水分，% 9.0 灰分，% 6.0 崩解時(shí)限，min 30 鉛（以 Pb 計(jì)），mg/kg 1.5 砷（以 As 計(jì)），mg/kg 1.0 汞（以 Hg 計(jì)），mg/kg 0.3 六六六，mg/kg 0.1 滴滴涕，mg/kg 0.1 3.7 微生物指標(biāo) 應(yīng)符合表 4 的規(guī)定。 表 4 微生物指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 菌落總數(shù)，cfu/g 1000 大腸菌群，MPN/100g 40 霉菌，cfu/g 25 酵母，cfu/g 25 致病菌（指沙門(mén)氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌） 不得檢出 Q/KR 0005S-2013 3 3.8 凈含量及允許負(fù)偏差 應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第 75 號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定。 4 生產(chǎn)加工過(guò)程衛(wèi)生要求 應(yīng)符合 GB 17405 的規(guī)定。 5 檢驗(yàn)方法 5.1 感官指標(biāo) 取 10 粒產(chǎn)品，將其置于潔凈無(wú)色透明的玻璃盤(pán)中，于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi)，用觸覺(jué)鑒別其組 織狀態(tài)，視其色澤、雜質(zhì)，嗅其氣味，品其滋味。 5.2 理化檢驗(yàn) 5.2.1 水分 按 GB 5009.3 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.2.2 灰分 按 GB 5009.4 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.2.3 鉛 按 GB 5009.12 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.4 砷 按 GB/T 5009.11 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.5 汞 按 GB/T 5009.17 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.6 崩解時(shí)限 按中華人民共和國(guó)藥典規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.7 六六六、滴滴涕 按 GB/T 5009.19 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3 標(biāo)志性成分檢驗(yàn) 5.3.1 總黃酮 按附錄 A 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3.2 丹參素 按附錄 A 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3.3 殼寡糖 按附錄 A 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.4 微生物檢驗(yàn) 5.4.1 菌落總數(shù) 按 GB 4789.2 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.2 大腸菌群 按 GB/T 4789.3 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.3 霉菌及酵母 按 GB 4789.15 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.4 沙門(mén)氏菌 按 GB 4789.4 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.5 志賀氏菌 Q/KR 0005S-2013 3 按 GB 4789.5 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 Q/KR 0005S-2013 4 5.4.6 金黃色葡萄球菌 按 GB 4789.10 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.7 溶血性鏈球菌 按 GB/T 4789.11 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.5 凈含量 按 JJF 1070 規(guī)定的方法進(jìn)行。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 原料入庫(kù) 6.1.1 接收原輔料時(shí)，應(yīng)按照收貨指令及送貨單確認(rèn)材料的品名、來(lái)源、規(guī)格、數(shù)量，同時(shí)檢查供貨單位 的有效檢驗(yàn)報(bào)告單。原輔料經(jīng)質(zhì)量部門(mén)檢驗(yàn)批準(zhǔn)合格后方可發(fā)放使用。 6.1.2 原輔料的儲(chǔ)存區(qū)管理功能分區(qū)明確，狀態(tài)標(biāo)志清晰，帳、物、卡相符。 6.2 出廠檢驗(yàn) 6.2.1 成品出廠前須經(jīng)公司質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)逐批檢驗(yàn)，并簽發(fā)合格證。 6.2.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：感官指標(biāo)、凈含量、崩解時(shí)限、水分、灰分、總黃酮、丹參素、殼寡糖、微生 物指標(biāo)。 6.3 型式檢驗(yàn) 6.3.1 型式檢驗(yàn)每季度進(jìn)行一次，有下列情況之一時(shí)亦應(yīng)進(jìn)行： a) 產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)； b) 停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)； c) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)； d) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)提出要求時(shí)。 6.3.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目。 6.4 組批 同一班次，一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。 6.5 抽樣 6.5.1 同一批號(hào)產(chǎn)品中，在檢驗(yàn)外包裝后，按表 6 規(guī)定挑出一定件數(shù)進(jìn)行取樣（或每批抽取樣品為產(chǎn)品總 數(shù)百萬(wàn)分之一，不滿一萬(wàn)者亦以萬(wàn)計(jì)）。 表 6 每批產(chǎn)品的包裝件數(shù) 應(yīng)抽樣件數(shù) 15 件 650 件 51100 件 101500 件 5011000 件 全檢 5 件 10 件 15 件 20 件 6.6 判定規(guī)則 6.6.1 出廠檢驗(yàn)判定規(guī)則 6.6.1.1 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為合格品。 6.6.1.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目如果有一項(xiàng)（微生物項(xiàng)目除外）不符合本標(biāo)準(zhǔn)，可以加倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢后如仍不 符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格品。 6.6.1.3 微生物項(xiàng)目有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格品，不應(yīng)復(fù)檢。 Q/KR 0005S-2013 5 6.6.2 型式檢驗(yàn)判定規(guī)則 6.6.2.1 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為合格品。 6.6.2.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目不超過(guò) 3 項(xiàng)（微生物項(xiàng)目除外）不符合本標(biāo)準(zhǔn)，可以加倍抽樣復(fù)檢，復(fù)檢后有一項(xiàng) 不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格產(chǎn)品。超過(guò) 3 項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，不應(yīng)復(fù)檢，判為不合格品。 6.6.2.3 微生物項(xiàng)目有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格品，不應(yīng)復(fù)檢。 7 標(biāo)簽與標(biāo)志 7.1 標(biāo)簽 標(biāo)簽應(yīng)符合 GB 7718 和保健食品標(biāo)識(shí)規(guī)定的規(guī)定。 7.2 標(biāo)志 產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合 GB/T 191 的規(guī)定。 8 包裝 8.1 包裝容器：采用口服固體藥用高密度聚乙烯瓶包裝，應(yīng)符合 YBB00122002 的規(guī)定。 8.2 包裝規(guī)格：0.35g/粒。 8.3 運(yùn)輸包裝：牢固、防潮、整潔、美觀、無(wú)異氣味，便于裝卸、倉(cāng)儲(chǔ)和運(yùn)輸。 9 運(yùn)輸 運(yùn)輸車輛應(yīng)經(jīng)常保持清潔。不得與有毒、有污染的物品混裝、混運(yùn)。運(yùn)輸時(shí)防止擠壓、曝曬、雨淋。 裝卸時(shí)輕搬、輕放。 10 貯存 10.1 產(chǎn)品貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)。倉(cāng)庫(kù)溫度不得超過(guò) 35，不得露天存放，不得與有毒、有 污染的物質(zhì)或其它雜物混存。產(chǎn)品離墻一般不小于 30cm，與地面的距離保持在 10cm 以上。 10.2 符合 10.1 規(guī)定的貯存條件，產(chǎn)品保質(zhì)期為 24 個(gè)月。 Q/KR 0005S-2013 6 附錄 A （規(guī)范性附錄） 標(biāo)志性成分的檢測(cè)方法 A1 總黃酮（以蘆丁計(jì)）的測(cè)定 按保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范 （2003 年版）中“保健食品中總黃酮的測(cè)定”規(guī)定的方法測(cè)定。 A1.1 試劑 A1.1.1 聚酰胺粉 A1.1.2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取 5.0mg 蘆?。▉?lái)源于中國(guó)藥品生物制品檢定所，純度 98%，規(guī)格 20mg） ，加甲醇溶解并定容至 100ml,即得 50g/ml。 A1.1.3 乙醇：分析純。 A1.1.4 甲醇：分析純。 A1.2 分析步驟 A1.2.1 樣品處理 稱取一定量的本產(chǎn)品試樣，加乙醇定容至 25ml，搖勻后，超聲提取 20min，放置，吸取上清液 1.0ml， 于蒸發(fā)皿中，加 1g 聚酰胺粉吸附，于水浴上揮去乙醇，然后轉(zhuǎn)入層析柱。先用 20ml 苯洗，苯液棄去，然后 用甲醇洗脫黃酮，定容至 25ml。此液于波長(zhǎng) 360nm 測(cè)定吸收值。同時(shí)以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，求 回歸方程，計(jì)算樣品中總黃酮含量。 A1.2.2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線 吸取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 于 10ml 比色管中，加甲醇至刻度，搖勻，于波長(zhǎng) 360nm 比色。求回歸方程，計(jì)算樣品中總黃酮含量。 A1.2.3 計(jì)算和結(jié)果表示： 式中： X樣品中總黃酮的含量，mg/100g； A由標(biāo)準(zhǔn)曲線算得被測(cè)液中黃酮量，g； M樣品質(zhì)量，g； V 測(cè)定用樣品體積，ml； V2樣品定容體積，ml。 計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。 A2 丹參素的測(cè)定 A2.1 試劑 A2.1.1 水：重蒸水 A2.1.2 甲醇：色譜純 A2.1.3 冰醋酸：分析純 A2.1.4 丹參素鈉標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%，中國(guó)食品藥品檢定研究院。 A2.2 儀器 A2.2.1 高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器 A×V2×100X= V1×M×1000 Q/KR 0005S-2013 7 A2.2.2 超聲波清洗器 A2.3 色譜分離條件 A2.3.1 色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，250mm×4.6mm，5m。 A2.3.2 流動(dòng)相：甲醇-水-冰醋酸=8:91:1 A2.3.3 流速：1mL/min A2.3.4 檢測(cè)波長(zhǎng)：281nm A2.3.5 柱溫：35 A2.4 丹參素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：取丹參素鈉標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1mL 含 0.16mg（相當(dāng)于 每 1mL 含丹參素 0.144mg）的溶液，即得。 A2.5 樣品處理：取適量的樣品內(nèi)容物，精密稱定，置于 50ml 容量瓶中，加入甲醇適量，超聲處理 1h，放 冷，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45m）濾過(guò)，取濾液，即得。 A2.6 測(cè)定：分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液 5L 與樣品溶液 510L，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 A2.7 結(jié)果計(jì)算 A1×C×V×100X = A2×m×1000 式中： X樣品中丹參素的含量，g/100g； A 樣品中丹參素的峰面積； C標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL； A 標(biāo)準(zhǔn)溶液中丹參素的峰面積； V樣品定容體積，mL； m樣品質(zhì)量，g； A3 殼寡糖的測(cè)定 A3.1 原理：用比色法對(duì)殼寡糖含量進(jìn)行測(cè)定。 A3.2 試劑 A3.2.1 0.33mol/L 磷酸三鈉：稱取 Na3PO4.12H2O 125.45g，用雙蒸水定容至 1000mL。 A3.2.2 0.25mol/L 四硼酸鈉：稱取 95%四硼酸鈉 100.00g，用雙蒸水定容至 1000mL。 A3.2.3 磷酸三鈉-四硼酸鈉溶液：取 98mL 前者與 2mL 后者相混即得。 A3.2.4 3.5%（V/V）乙酰丙酮試劑：取乙酰丙酮 3.5mL，用磷酸三鈉-四硼酸鈉溶液配制成 100mL。 A3.2.5 PDABA(對(duì)-二甲氨基苯甲醛)：取 0.16gPDABA 溶于 1.5mL 12mol/L 鹽酸后，以 10.5mL 異丙醇稀釋后 備用。 A3.3 儀器 A3.3.1 分光光度計(jì) A3.3.2 水浴鍋 A3.3.3 烘箱 A3.3.4 高純氮?dú)?A3.4 標(biāo)準(zhǔn)氨基葡萄糖溶液的配制：準(zhǔn)確稱取鹽酸氨基葡萄糖 0.602g（相當(dāng)于氨基葡萄糖 0.5g），置于 25mL 燒杯中，用 5mL 雙蒸水溶解，轉(zhuǎn)移到 25mL 容量瓶中。用 5mL 雙蒸水洗滌燒杯內(nèi)壁，并入到容量瓶中， 重復(fù)此步驟 2 次，最后用雙蒸水定容到 25mL，制成 20mg/mL 氨基葡萄糖溶液。取 5mL 帶聚四氟乙烯襯墊螺 Q/KR 0005S-2013 7 旋蓋的玻璃管（水解管）2 支，用 200µL 移液槍分別取 20mg/mL 氨基葡萄糖溶液 125µL（相當(dāng)于氨基葡萄糖 2.5mg）， Q/KR 0005S-2013 8 然后用移液管加入 6mol/L 鹽酸 2.5mL，充分混勻后在管子里充入高純度氮?dú)獠⒐茏用芊?，然?100水浴 中加熱 3h。冷卻到室溫后打開(kāi)螺旋蓋，將水解液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，用 6mL 蒸餾水分 3 次洗滌水解管的內(nèi)壁， 均合并到相應(yīng)蒸發(fā)皿中，在 70烘箱中揮發(fā)至干。加 4mL 雙蒸水將蒸發(fā)皿中的固體溶解后，在 70烘箱中 揮發(fā)至干，此步驟重復(fù) 2 次。用 5mL 雙蒸水將得到的固體溶解并轉(zhuǎn)移到 25mL 容量瓶中。用 5mL 雙蒸水洗滌 蒸發(fā)皿，液體并入到相應(yīng)的容量瓶中，再重復(fù)此步驟 2 次，用雙蒸水定容至 25mL，得到標(biāo)準(zhǔn)氨基葡萄糖溶 液。 A3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 10mL 帶塞試管 5 支，記為 0、25、50、75、100µg/mL，依次加入氨基葡萄糖標(biāo) 準(zhǔn)溶液 0、0.2、0.4、0.6、0.8mL，再分別用移液槍加雙蒸水到總體積為 0.8mL，混勻，得到濃度分別為 0、25、50、75、100µg/mL 的氨基葡萄糖梯度溶液。在每個(gè)試管中加入乙酰丙酮試劑 0.6mL，混勻，加蓋， 于 100水浴中加熱 30min，冷卻到室溫后加入 2mLPDABA 試劑。5min 后，以 0 管為對(duì)照，在 535nm 波長(zhǎng)處 測(cè)定吸光度值。做 3 組重復(fù)。以吸光度值為縱坐標(biāo)，溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A3.6 樣品預(yù)處理：取 5mL 帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的玻璃管（水解管）2 支，稱取樣品 30mg 加入其中， 然后用移液管加入 6mol/L 鹽酸 3mL，充分混勻后在管子里充入高純度氮?dú)獠⒐茏用芊?，然?100水浴中 加熱 3h。冷卻到室溫后打開(kāi)螺旋蓋，將水解液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，用 6mL 蒸餾水分 3 次洗滌水解管的內(nèi)壁， 均合并到相應(yīng)蒸發(fā)皿中，在 70烘箱中揮發(fā)至干。加 4mL 雙蒸水將蒸發(fā)皿中的固體溶解后，在 70烘箱中 揮發(fā)至干，此步驟重復(fù) 2 次。用 5mL 雙蒸水將得到的固體溶解并轉(zhuǎn)移到 50mL 容量瓶中。用 5mL 雙蒸水洗滌 蒸發(fā)皿，液體并入到相應(yīng)的容量瓶中，再重復(fù)此步驟 2 次，用雙蒸水定容到 50mL，得到樣品待測(cè)溶液。 A3.7 樣品測(cè)定：取樣品待測(cè)溶液 0.8mL 加入到 10mL 帶塞試管中，加入乙酰丙酮試劑 0.6mL，混勻，加蓋， 于 100水浴中加熱 30min，冷卻到室溫后加入 2mLPDABA 試劑。5min 后，以 0 管為對(duì)照，在 535nm 波長(zhǎng)處 測(cè)定吸光度值（測(cè)量值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，如不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)將樣品待測(cè)溶液作相應(yīng)稀釋，重新 按本條規(guī)定的方法測(cè)定）。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查到樣品待測(cè)液的濃度 C。 A3.8 結(jié)果計(jì)算 C×50×100X = 30×1000 ×K 式中： X樣品中殼寡糖的含量（以鹽酸氨基葡萄糖計(jì)），g/100g； K經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，K=3； C標(biāo)準(zhǔn)曲線中查到稀釋后溶液的濃度，µg/mL； 50樣品待測(cè)液總體積，mL； 30樣品取樣干重，mg。 Q/KR 0005S-2013 9 附錄 B （規(guī)范性附錄） 原料的要求 B1 銀杏葉提取物應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典的規(guī)定。 B2 丹參提取物應(yīng)符合下表的規(guī)定。 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 性狀 棕黃色粉末 水分，% 7.0 灰分，% 12 丹參素，% 10.0 重金屬（以 Pb 計(jì)），ppm 20 菌落總數(shù)，cfu/g 1000 大腸菌群，MPN/100g 40 霉菌，cfu/g 25 酵母菌，cfu/g 25 致病菌 不得檢出 B3 殼寡糖應(yīng)符合下表的規(guī)定。 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 性狀 淺黃色粉末 氣味 淡醋酸味 水分，% 9.0 灰分，% 1.0 含量，% 85 脫乙酰度，% 85 鉛，mg/kg 1.5 汞，mg/kg 0.3 砷，mg/kg 1.0 菌落總數(shù)，cfu/g 1000 大腸菌群，MPN/100g 40 霉菌，cfu/g 25 酵母菌，cfu/g 25 致病菌 不得檢出 Q/KR 0005S-2013 10 附錄 C （規(guī)范性附錄） 輔料的要求 C1 淀粉 淀粉應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典的規(guī)定。 C2 空心膠囊 空心膠囊應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典的規(guī)定。