高考化學一輪復習 專題11_4 實驗方案的設計與評價（練）（含解析）

專題11.4 實驗方案的設計與評價1【湖北孝感高中2016屆10月月考】CH3Cl為無色，略帶臭味的氣體，密度為2.25g/L，熔點為-24.2，20時在水中的溶解度為400mL，易溶于乙醇和丙醇等有機溶劑。實驗室制取CH3Cl的原理是CH3OH +HCl(濃) CH3Cl+H2O。具體步驟如下：干燥ZnCl2晶體；稱取24g研細的無水ZnCl2和量取20mL濃鹽酸放入圓底燒瓶，同時量取一定量的甲醇放入分液漏斗中；將分液漏斗里的甲醇逐滴滴入燒瓶中并加熱，待ZnCl2完全溶解后有CH3Cl氣體逸出，可用排水法收集。請回答：（1）實驗室干燥ZnCl2晶體制得無水ZnCl2的方法是 。（2）反應過程中滴入燒瓶中甲醇的體積比鹽酸少（甲醇與濃鹽酸的物質(zhì)的量濃度接近） 其理由是 。（3）實驗室為何用排水法收集CH3Cl？ 。據(jù)某資料記載，CH4分子中的一個H原子被Cl原子取代后，其穩(wěn)定性受到影響，可被強氧化劑酸性高錳酸鉀氧化。現(xiàn)有四只洗氣瓶；分別盛有以下試劑：A1.5%KMnO4(H+)溶液；B蒸餾水；C5%Na2SO3溶液；D98%H2SO4。（1）為證實這一理論的可靠性，請從上面選擇最恰當?shù)南礆馄浚瑢裝置生成的氣體依次通過洗氣瓶 （填洗氣瓶編號），如果觀察到 則證實上述資料的正確性。（2）寫出洗氣瓶中發(fā)生反應的離子方程式(C元素的氧化產(chǎn)物為CO2)： （3）如果CH3Cl是大氣的污染物，上述洗氣瓶之后還應接一只盛 的洗氣瓶?！敬鸢浮浚?4分）(1)在干燥的HCl氣氛中加熱；(1分)(2)增大鹽酸的量以提高甲醇的轉(zhuǎn)化率；(2分)(3)CH3Cl不易溶于水，用排水法可除去HCl、CH3OH等雜質(zhì)氣體(2分)；（1）BAC(2分)；A紫色褪去(1分)；（2）10CH3Cl14MnO442H14Mn2 10CO25Cl236H2O(2分)；SO32Cl2H2OSO422ClH(2分)；（3）乙醇(或其它有機溶劑) (2分)。考點：考查實驗方案的分析與評價、離子方程式的書寫、鹽類的水解 2【廣西柳鐵一中2016屆10月月考】正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反應物和產(chǎn)物的相關數(shù)據(jù)如下 相對分子質(zhì)量沸點/密度/（gcm-3）水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704幾乎不溶合成反應：將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。加熱A中反應液，迅速升溫至135，維持反應一段時間。分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振蕩后靜置，分液得粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。將上述處理過的粗產(chǎn)物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。請回答：（1）步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序為 。（2）加熱A前，需先從 （填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步驟的目的是初步洗去 ，振蕩后靜置，粗產(chǎn)物應從分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分離出。（4）步驟中最后一次水洗的目的為 。（5）步驟中，加熱蒸餾時應收集 （填選項字母）左右的餾分。a100 b 117 c 135d142（6）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側(cè)支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為 ，下層液體的主要成分為 。（7）本實驗中，正丁醚的產(chǎn)率為 。（保留兩位有效數(shù)字）【答案】（1）先加入正丁醇，然后再加入濃硫酸。（2）b（3）硫酸；上（4）用水洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽 （5）d（6）正丁醇；水 （7）34%。（5）控制溫度在142蒸餾得純凈正丁醚。（6）A中迅速升溫至135，維持反應一段時間后，分水器中收集到沸點低于135的正丁醇和水，正丁醇密度比水小微溶，浮于上層。（7）37 g正丁醇（0.5mol）完全反應可生成0.25mol正丁醚，即理論產(chǎn)量為32.5g，則正丁醚的產(chǎn)率為100%=34%?？键c：考查有機物制備實驗方案設計與評價3【云南師大附中2016屆第二次月考】（14分）用二氧化氯（ClO2）、高鐵酸鈉（Na2FeO4摩爾質(zhì)量為166 /mol）等新型凈水劑替代傳統(tǒng)的凈水劑Cl2對淡水進行消毒是城市飲用水處理新技術。ClO2和Na2FeO4在水處理過程中分別被還原為Cl和Fe3。（1）高鐵酸鈉主要通過如下反應制?。?，則X的化學式為NNa2FeO4之所以能凈水，除它本身具有強氧化性外，另一個原因可能是（2）已知二氧化氯是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點為59，沸點為11.0，易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸（H2C2O4）在60時反應制得。某學生用如圖所示的裝置模擬工業(yè)制取及收集ClO2，其中A為ClO2的發(fā)生裝置，B為ClO2的凝集裝置，C為尾氣吸收裝置。請回答：A中反應產(chǎn)物有和CO2等，該反應氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為A部分還應添加溫度控制裝置，如水浴加熱或酒精燈、溫度計，B部分還應補充的裝置為_，理由是該裝置按補充完整后，裝置A、B、C中還有一處設計明顯不合理的是（填 “A“B”或“C，），請在圖18方框中畫出該裝置改正后的正確的裝置圖 ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進行了下列實驗： 步驟1：準確量取ClO2溶液10mL，稀釋成100mL試樣；量取V1mL試樣加入到錐形瓶中； 步驟2：調(diào)節(jié)試徉的pH2.0，加入足量的KI晶體，靜置片刻； 步驟3：加入淀粉指示劑，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V2mL。（已知 當 時，可以判斷此滴定操作到達終點；由以上數(shù)據(jù)可以計算原ClO2溶液的濃度為 g/I（用含字母的代數(shù)式表示）。 （3）如果以單位質(zhì)量的氧化劑所得到的電子數(shù)來表示消毒效率，那么三種消毒殺菌劑的消毒效率最小的是 （填化學式）。【答案】（除特殊標注外，每空1分，共14分）（1）NaCl還原產(chǎn)物Fe3+發(fā)生水解生成Fe(OH)3膠體，能吸收水中懸浮的雜質(zhì)（2分）（2）21（2分）冰水?。ɑ蚶渌。?因為ClO2的沸點低，有利于凝聚收集 C （或者其他合理答案例如防倒吸）溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色 （2分）（3）Na2FeO4（2分）的裝置可以為 。滴定終點時，碘完全反應，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色。根據(jù)二氧化硫和碘但只的反應中，根據(jù)電子守恒得到二者的比例為2ClO2-5 I2-10 Na2S2O3 假設二氧化氯的濃度為xmol/L，則有x=2cV2/V1= 。（3）二氧化氯的消毒效率為5/67.5，高鐵酸鈉的消毒效率為3/166，氯氣的消毒效率為2/71，所以消毒效率最小的為Na2FeO4。考點： 氧化還原反應，物質(zhì)的制備1【百強校2016屆哈爾濱師大附等三校第一次聯(lián)考】 Cu(NH3)4SO4H2O是一種重要的染料及合成農(nóng)藥中間體，受熱可分解，摩爾質(zhì)量為246 gmol-1。某化學課外小組設計了如下實驗（部分夾持裝置略）驗證它的部分分解產(chǎn)物，請回答問題：（1）連接裝置，_，在各裝置中加入相應的藥品和試劑。（2）打開K2、K4，閉合K1、K3，加熱一段時間后觀察到品紅溶液褪色，寫出NaOH溶液中發(fā)生反應的離子方程式_。（3）打開K1、K3，閉合K2、K4，繼續(xù)加熱一段時間后觀察到濕潤紅色石蕊試紙變藍，證明分解產(chǎn)物中含有_（填化學式）。（4）CCl4的作用是_。（5）加熱過程中，還生成Cu、N2和H2O。寫出Cu(NH3)4SO4H2O分解的化學方程式_。（6）若實驗中稱取a g Cu(NH3)4SO4 H2O，收集到b mL N2（已換算成標準狀況），Cu(NH3)4SO4H2O的分解率表達式為_。（7）量氣管讀數(shù)時需注意的事項有：氣體冷卻到室溫；量氣裝置兩側(cè)液面相平；_。若某同學按右圖所示讀數(shù)，則計算出的分解率_（填“偏高”“偏低”或“無影響”）?！敬鸢浮浚?）檢查裝置氣密性 （1分）（2）SO2+2OHSO32+H2O （2分）（3）NH3 （2分）（4）防止倒吸（2分）（5）3Cu(NH3)4SO4H2O3Cu+8NH3 +2N2+3SO2+9H2O（2分）（6） （2分）（7）視線與凹液面最低處相平（1分）偏低（2分）考點：本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物驗證實驗設計與評價2【百強校2016屆揚州4月月考】電子級鈷氧化物用于半導體工業(yè)和電子陶瓷等領域，是一種純度很高的氧化物。其工業(yè)制取流程如下：（1） 濾渣A的成分除Co的磷酸鹽和Fe(OH)3外還有 (填化學式)。（2）加入Co3(PO4)2的目的是_。（3）Co與稀硝酸反應生成Co2的離子方程式為 。（4）濾渣B經(jīng)過反復洗滌、干燥后，進行灼燒，其熱重分析圖如下：寫出C點物質(zhì)的化學式：_。（5）上述制備過程中采用草酸鹽作為沉淀劑，由于生產(chǎn)成本較高，某科研小組研究從鈷渣酸浸液（主要成分為CoSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3）出發(fā)，以碳銨（NH4HCO3）代替草酸鹽作沉淀劑，并由此制備氧化鈷。請結(jié)合相關信息，補充完整實驗步驟。已知：a. 金屬離子生成氫氧化物沉淀pH如下表（開始沉淀pH按金屬離子1.0mol/L計算）開始沉淀的pH完全沉淀的pHFe3+1.13.2Al3+3.05.0Co2+7.29.2b. CoSO4與NH4HCO3反應時，母液中鈷離子含量與溶液pH關系圖如下：由鈷渣酸浸液制備氧化鈷的實驗步驟依次為（可選用的試劑：碳銨、稀硫酸、NaOH溶液） ；過濾； ；將蒸餾水加熱至70以上，洗滌CoCO3沉淀3次，干燥；400焙燒3h，得產(chǎn)品氧化鈷。【答案】（1） Si （2）調(diào)節(jié)溶液pH，保證Co2不沉淀，而使鐵離子全部沉淀（3）3Co8H2NO3Co24H2O2NO (3分) （4）Co3O4(3分)（5）往鈷渣酸浸液中滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH(5.0,7.2),使Fe3+、 Al3+沉淀完全配制一定濃度的碳銨溶液，緩慢加入到濾液中，攪拌，控制pH至7.0左右，使Co2+沉淀完全，過濾考點：考查物質(zhì)制備工藝流程圖分析與實驗方案的分析與評價 3【百強校2016屆哈師大附中期中】（12分）某?；瘜W興趣小組設計了圖示實驗裝置（圖中省略了夾持儀器）來測定某鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)。（1）m克鐵碳合金中加入過量濃硫酸，未點燃酒精燈前，A、B均無明顯現(xiàn)象，其原因是 常溫下碳與濃硫酸不反應； 。（2）寫出加熱時A中碳與濃硫酸發(fā)生反應的化學方程式 。（3）B中的現(xiàn)象是： ；C的作用是： 。（4）待A中不再逸出氣體時，停止加熱，拆下E并稱重，E增重bg。則鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)為 （寫化簡后的表達式）。（5）甲同學認為利用此裝置測得鐵的質(zhì)量分數(shù)偏大，請你寫出可能的原因： 。（6）最后對所得測量結(jié)果進行評價，小組內(nèi)有同學提出，本套裝置在設計上存在多處缺陷而導致實驗結(jié)果不準確，其中會導致鐵質(zhì)量分數(shù)測量值偏低是(任答一條即可) ?！敬鸢浮浚?） 常溫下Fe遇濃硫酸發(fā)生鈍化（2分）（2） C + 2H2SO4(濃) CO2 + 2SO2 + 2H2O（2分，“條件”或“”未標扣1分）（3） 品紅溶液褪色（1分，或“顏色變淺”） 除盡反應產(chǎn)物中的SO2氣體（1分）（4）（11m3b）/11m （2分） （5）裝置內(nèi)的CO2難以趕盡，導致E質(zhì)量增重偏小(2分）（6）SO2不一定能全部被品紅、KMnO4除去或E中堿石灰會吸收空氣中的CO2、H2O(其它合理的也得分) （2分）考點：考查實驗原理分析，裝置作用，實驗數(shù)據(jù)處理，實驗探究，離子檢驗。1【2016年高考海南卷】（11分）某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同學用15.0 g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實驗方案如下：回答下列問題：（1）在下列裝置中，第一次浸出必須用_，第二次浸出應選用_。（填標號）（2）第二次浸出時，向盛有濾液1的反應器中加入稀硫酸，后滴入過氧化氫溶液。若順序相反，會造成_。濾渣2的主要成分是_。（3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是_。（4）某同學在實驗完成之后，得到1.5gCuSO45H2O,則銅的回收率為_?！敬鸢浮浚?）D A （每空1分，共2分）（2）H2O2與固體顆粒接觸分解 （每空2分，共4分）（3）蒸發(fā)皿 （2分）（4）30% （3分）考點：考查化學工藝流程分析，化學實驗方案的分析、評價，化學實驗基本操作和化學計算?！久麕燑c睛】化學實驗常用儀器的使用方法和化學實驗基本操作是進行化學實驗的基礎，對化學實驗的考查離不開化學實驗的基本操作?？疾榈慕嵌戎饕且猿Ｒ妰x器的選用、實驗基本操作為中心，通過是什么、為什么和怎樣做重點考查實驗基本操作的規(guī)范性和準確及靈活運用的能力?；瘜W工藝流程實驗方案設計與評價取材于教材、高于教材，注重創(chuàng)新是近年高考化學試題的一大特點。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎上進行改進，創(chuàng)設新情境，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：(1)根據(jù)題干給予的新信息，預測實驗現(xiàn)象等。(2)藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實驗操作改進創(chuàng)新和實驗操作新途徑開辟等。(3)面對新情境，能夠正確提取并處理信息(準確提煉規(guī)律、嚴密推理分析、做出合理解釋等)。(4)面對新問題，能夠全面深入思考，合理優(yōu)化結(jié)構，準確深刻評價等。2【2016年高考江蘇卷】（15分）實驗室以一種工業(yè)廢渣（主要成分為MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）為原料制備MgCO33H2O。實驗過程如下：（1）酸溶過程中主要反應的熱化學方程式為MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol-1酸溶需加熱的目的是_；所加H2SO4不宜過量太多的原因是_。（2）加入H2O2氧化時發(fā)生發(fā)應的離子方程式為_。（3）用右圖所示的實驗裝置進行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。實驗裝置圖中儀器A的名稱為_。為使Fe3+盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機萃取劑，_、靜置、分液，并重復多次。（4）請補充完整由萃取后得到的水溶液制備MgCO33H2O的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，_，過濾、用水洗滌固體23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。已知該溶液中pH=8.5時Mg(OH)2開始沉淀；pH=5.0時Al(OH)3沉淀完全。【答案】（1）加快酸溶速率；避免制備MgCO3時消耗更多的堿（2）H2O22Fe22H2Fe32H2O （3）分液漏斗；充分振蕩（4）至5.0pH8.5，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加Na2CO3溶液，若無沉淀生成，【考點定位】本題主要是考查物質(zhì)制備工藝流程圖分析，涉及反應條件控制、儀器識別、氧化還原反應方程式書寫、物質(zhì)的分離與提純等化學實驗基本操作【名師點晴】分離提純型探究實驗評價題一般以物質(zhì)的制備、分離、提純?yōu)榛A，考查基本的實驗原理、實驗方法和實驗基本操作。在解題過程中需要注意題目提供信息的應用，特別是新物質(zhì)的制備過程中，有一些特殊的性質(zhì)（如易水解、熔沸點等），要善于聯(lián)系課本相關的物質(zhì)的性質(zhì)和實驗方法運用于解題。在復習備考中要對元素及化合物的性質(zhì)進行梳理，從理論的角度進行升入分析，遷移和應用，要重視物質(zhì)的性質(zhì)，實驗基本操作，物質(zhì)的分離提純。電化學類試題具有很強的規(guī)律性和策略性，在解題過程中需要不斷總結(jié)，歸納。工藝流程中的實驗分析：工藝流程的命題來源很廣，與各個知識模塊的結(jié)合點較多，因此分析工業(yè)生產(chǎn)工藝流程題時，應將流程路線，試題設問和理論知識有機結(jié)合起來，它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學實驗問題，可以說它是無機框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有：操作流程；物質(zhì)變化流程；裝置流程。解題時首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應知其然，弄清有關反應原理，明確目的(如沉淀反應、除雜、分離)知其所以然，最后聯(lián)系儲存的知識，有效地進行信息的利用，準確表述和工整書寫。由于工藝流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測定等基本操作有機結(jié)合起來，所以只有復習時牢固掌握實驗基礎知識，才能有效結(jié)合題中的信息，準確答題。物質(zhì)制備化工生產(chǎn)流程的主線一般為。3【2016年高考江蘇卷】（14分）鐵炭混合物（鐵屑和活性炭的混合物）、納米鐵粉均可用于處理水中污染物。（1）鐵炭混合物在水溶液中可形成許多微電池。將含有Cr2O72-的酸性廢水通過鐵炭混合物，在微電池正極上Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3，其電極反應式為_。（2）在相同條件下，測量總質(zhì)量相同、鐵的質(zhì)量分數(shù)不同的鐵炭混合物對水中Cu2+和Pb2+的去除率，結(jié)果如圖所示0。 當鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分數(shù)為0時，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是_。當鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分數(shù)大于50%時，隨著鐵的質(zhì)量分數(shù)的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_。（3）納米鐵粉可用于處理地下水中的污染物。一定條件下，向FeSO4溶液中滴加堿性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化合價為+3）與Fe2+反應生成納米鐵粉、H2和B(OH)4，其離子方程式為 。納米鐵粉與水中NO3-反應的離子方程式為4Fe+NO3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O研究發(fā)現(xiàn)，若pH偏低將會導致NO3-的去除率下降，其原因是 。相同條件下，納米鐵粉去除不同水樣中NO3-的速率有較大差異（見右圖），產(chǎn)生該差異的可能原因是 。【答案】（1）Cr2O72-+6e-+14H+2Cr3+7H2O；（2）活性炭對Cu2+和Pb2+有吸附作用鐵的質(zhì)量分數(shù)增加，鐵炭混合物中微電池數(shù)目減少；（3）2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2；納米鐵粉與H反應生成H2；Cu或Cu2+催化納米鐵粉去除NO3的反應（或形成的FeCu原電池增大納米鐵粉去除NO3的反應速率）?！究键c定位】本題主要是考查鐵炭混合物（鐵屑和活性炭的混合物）、納米鐵粉處理污水的實驗設計與探究【名師點晴】化學是一門以實驗為基礎的學科，所以有化學實驗即科學探究之說法?？v觀近幾年高考，主要以考察探究性實驗和物質(zhì)制備實驗為主。這些探究性和制備性實驗的試題，綜合性強，理論和實踐的聯(lián)系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學生必須認真、細致的審題，聯(lián)系所學過的知識和技能，進行知識的類比、遷移、重組，全面細致的思考才能得出正確的結(jié)論。在解答此類題時還應注意：（1）認真審題，明確實驗目的，找出實驗原理。（2）根據(jù)實驗原理選擇儀器和藥品，并設計出合理的實驗裝置和操作步驟。（3）準確地記錄實驗過程中的實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，并運用分析、計算、圖表、推理等方法處理有關實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，得出正確的結(jié)論。4【2016年高考上海卷】（本題共12分）乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，化學實驗常用a裝置來制備。完成下列填空：（1）實驗時，通常加入過量的乙醇，原因是_。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實際用量多于此量，原因是_；濃硫酸用量又不能過多，原因是_。（2）飽和Na2CO3溶液的作用是_。（3）反應結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。（4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點有_、_。由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質(zhì)是_，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是_?！敬鸢浮浚?）增大反應物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分）濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，會使有機物碳化，降低酯的產(chǎn)率。（2）中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解（3）振蕩、靜置 （4）原料損失較大、易發(fā)生副反應 乙醚；蒸餾【考點定位】考查乙酸乙酯制備實驗設計?！久麕燑c睛】乙酸乙酯的制取是化學中典型的有機物制備實驗之一，有機化學實驗中的知識點比較瑣碎，特別是許多細節(jié)更應引起注意。比如：加熱的方式不同，可有酒精燈直接加熱、水浴加熱、需用溫度計測溫度的有機實驗等，要知道各種加熱方式的優(yōu)缺點；許多有機反應都需要催化劑，催化劑種類繁多，要明確實驗中所加各物質(zhì)的作用；副反應多，相同的反應物在不同的反應條件下可發(fā)生不同的化學反應，從而導致產(chǎn)物的不純；需要冷卻裝置的多，由于反應物或產(chǎn)物多為揮發(fā)性物質(zhì)，所以注意對揮發(fā)出的反應物或產(chǎn)物進行冷卻，以提高反應物的轉(zhuǎn)化率或生成物的產(chǎn)率。水冷或空氣冷卻是常見的兩種方式；產(chǎn)物的分離和提純，要結(jié)合副反應和反應物的揮發(fā)性，確定產(chǎn)物中的雜質(zhì)種類，從而確定分離提純的方法。結(jié)合可逆反應分析反應物的用量。5【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國地表水環(huán)境質(zhì)量標準規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學小組同學設計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。1、測定原理：堿性體積下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2:2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2，酸性條件下，MnO(OH)2將I-氧化為I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、測定步驟a安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。b向燒瓶中加入200ml水樣c向燒瓶中依次迅速加入1mlMnSO4無氧溶液(過量)2ml堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應完全。d攪拌并向燒瓶中加入2ml硫酸無氧溶液至反應完全，溶液為中性或若酸性。e從燒瓶中取出4000ml溶液，以淀粉作指示劑，用0001000mol/L Na2S2O3溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。fg處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)。回答下列問題：（1）配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為_。（2）在橡膠塞處加入水樣及有關試劑應選擇的儀器為_。滴定管注射器量筒（3）攪拌的作用是_。（4）配平反應的方程式，其化學計量數(shù)依次為_。（5）步驟f為_。（6）步驟e中達到滴定終點的標志為_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水樣的DO=_mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達標：_(填是或否)（7）步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)_?！敬鸢浮浚?）將溶劑水煮沸后冷卻（2） （3）使溶液混合均勻，快速完成反應（4）1，2，4，1，1，3（5）重復步驟e的操作2-3次（6）溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)部變色) 9.0 是（7）2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O(任寫其中2個)【考點定位】考查物質(zhì)含量的測定、滴定實驗及其計算【名師點晴】本題以水中溶氧量的測定為載體，考查了物質(zhì)含量的測定、滴定實驗及其計算的知識?？疾榈闹R點來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學生靈活運用基礎知識的能力和解決實際問題的能力。要掌握滴定操作的一般步驟和計算方法。解答本題時，能夠順利的配平方程式并找到物質(zhì)間的定量關系是計算的基礎和關鍵，解答時還要注意單位的轉(zhuǎn)換，這是本題的易錯點。6【2016年高考浙江卷】（15分）無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下： 步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。步驟2 緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。步驟3 反應完畢后恢復至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4 常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：Mg和Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5請回答：（1）儀器A的名稱是_。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是_。（2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會導致的后果是_。（3）步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是_。（4）有關步驟4的說法，正確的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗滌晶體可選用0的苯C加熱至160的主要目的是除去苯 D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴（5）為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2+ Y4-=Mg Y2-滴定前潤洗滴定管的操作方法是_。測定前，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是_（以質(zhì)量分數(shù)表示）。 【答案】（1）干燥管 防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應（2）會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患（3）鎂屑（4）BD（5）從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復2-3次97.5%【考點定位】制備實驗方案的設計，混合物的計算，物質(zhì)的分離和提純的綜合應用【名師點睛】實驗題一定要分析實驗目的和實驗的關鍵問題。識別實驗儀器和使用方法。掌握物質(zhì)分離的方法和操作注意問題。掌握中和滴定的實驗步驟：水洗-潤洗-裝液-讀數(shù)-取液-讀數(shù)-滴定-讀數(shù)，通常實驗重復2-3次，取平均值計算。在洗滌過程中注意滴定管要用待裝溶液潤洗，但錐形瓶不能潤洗。注意讀數(shù)要保留兩位小數(shù)。7【2015新課標卷理綜化學】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4102，K2=5.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101，易溶于水，受熱脫水、升華，170以上分解。回答下列問題：（1）甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。（2）乙組同學認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中含有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、_。裝置H反應管中盛有的物質(zhì)是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_。（3）設計實驗證明：草酸的酸性比碳酸的強_。草酸為二元酸_?！敬鸢浮浚?）有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁；CO2；冷凝（水蒸氣、草酸等），避免草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗。（2） F、D、G、H、D、I； CuO（氧化銅）；H中的粉末有黑色變?yōu)榧t色，其后的D中的石灰水變渾濁；（3） 向盛有少量NaHCO3溶液的試管中滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生。用氫氧化鈉標準溶液滴定草酸溶液，消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量是草酸的兩倍【考點定位】CO、CO2的性質(zhì)；化學實驗基本知識；化學實驗知識的簡單應用。難度為較難等級【名師點晴】相信每個考生看到這道高考題的第一感都是：題目情景絕對的新穎！ 這個實驗是我沒有做過的！其實破題的關鍵是要分析出草酸分解的產(chǎn)物，那個反應（H2C2O42H2O = CO2CO3 H2O ）高中化學里并不常見，我們要學會從題文中捕捉信息來猜想關鍵產(chǎn)物（CO2來自澄清石灰水的聯(lián)想，CO來自第二小問），進而用氧化還原反應原理（化合價升降）來驗證。知道發(fā)生裝置中產(chǎn)生的氣體是CO2、CO、H2O(g)、少量草酸蒸氣（由“受熱脫水、升華”這句聯(lián)想），后續(xù)的實驗分析和設計大家基本就會了，一道剛剛謀面的新題就變成你的常規(guī)題了?？梢钥闯觯簩δ闼芯矿w系的成分進行仔細分析，是好多難題的突破良方。8【2015新課標卷理綜化學】(15 分）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，回答下列問題：（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為 。（2）實驗室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉）為原料，通過以下過程制備ClO2：電解時發(fā)生反應的化學方程式為 。溶液X中大量存在的陰離子有_。除去ClO2中的NH3可選用的試劑是 (填標號)。a水b堿石灰C濃硫酸d飽和食鹽水（3）用下圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：用0.1000 molL-1硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示劑顯示終點時共用去20.00 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應的離子方程式為 。玻璃液封裝置的作用是 。V中加入的指示劑通常為 ，滴定至終點的現(xiàn)象是 。測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為 g。（4）用ClO2處理過的飲用水會含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是_（填標號)。a明礬 b碘化鉀c鹽酸 d硫酸亞鐵【答案】(1) 2：1 （2）NH4Cl2HCl3H2NCl3 Cl、OH c（3）2ClO210I8H2Cl5I24H2O 吸收殘余的二氧化氯氣體（避免碘的逸出）淀粉溶液；溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 0.02700 （4）d【考點定位】本題考查閱讀題目獲取信息能力、氧化還原反應滴定及應用、電解原理、對工藝流程及裝置理解分析等，難度中等，要求學生要有扎實的實驗基礎知識和靈活應用信息解決問題的能力，注意基礎知識的全面掌握?！久麕燑c晴】本題從知識上考查了重要物質(zhì)的化學性質(zhì)、化學實驗基本操作、實驗現(xiàn)象的判斷與分析、化學探究實驗方案的設計與評價、化學方程式的書寫、氧化還原反應原理等知識?？疾榱藢W生對基礎知識的記憶、理解和運用，運用所學知識分析具體問題的能力。也涉及到運用所學知識分析問題、解決問題的能力，同時把元素化合物、基本化學原理和化學實驗聯(lián)系在一起，充分體現(xiàn)了學生對基礎知識的掌握和分析問題、解決問題的思維能力，凸顯了理科綜合考試中的綜合性與實用性的特點。9【2015重慶理綜化學】（15分）ClO2與Cl2的氧化性相近，在自來水消毒和果蔬保鮮等方面應用廣泛。某興趣小組通過題9圖1裝置（夾持裝置略）對其制備、吸收、釋放和應用進行了研究。（1） 儀器D的名稱是 。安裝F中導管時，應選用題9圖2中的 。（2） 打開B的活塞，A中發(fā)生反應：2NaClO3+4HCl=2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。 為使ClO2在D中被穩(wěn)定劑充分吸收，滴加稀鹽酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。（3）關閉B的活塞，ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是 。（4）已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應生成NaCl并釋放出ClO2，該反應的離子方程式為 ，在ClO2釋放實驗中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應，則裝置F的作用是 。（5）已吸收ClO2氣體的穩(wěn)定劑和穩(wěn)定劑，加酸后釋放ClO2的濃度隨時間的變化如題9圖3所示。若將其用于水果保鮮，你認為效果較好的穩(wěn)定劑是 ，原因是 ?！敬鸢浮?.(15分) （1）錐形瓶 b (2)慢 （3）吸收Cl2 （4）4H+5ClO2-=Cl+4ClO2+2H2O 驗證是否有ClO2 生成 （5）穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑可以緩慢釋放ClO2 ，能較長時間維持保鮮所需的濃度【考點定位】本題主要考查ClO2的制備、吸收、釋放和應用的基本實驗操作等知識【名師點晴】化學實驗是每年高考考查的重點，該題給出了常見的儀器、藥品、反應原理和一些操作步驟，既有常見儀器的名稱，又有儀器的組裝；另外，該題還給出了限定的實驗裝置、反應條件、實驗現(xiàn)象和有關數(shù)據(jù)，要求學生根據(jù)實驗原理及試題中所給予的信息，結(jié)合元素化合物知識，說明裝置中某些儀器的作用，寫出有關離子方程式，進行數(shù)據(jù)分析，指出實驗中必須注意的某些問題，將基本實驗儀器名稱與組裝，ClO2的制備、吸收、釋放和應用的基本實驗操作，試劑的選擇與裝置的作用，離子方程式的書寫，圖像的分析與判斷等聯(lián)系起來，考查了學生對化學實驗基本操作技能掌握的情況，主要考查了學生的觀察能力與分析綜合及評價的能力，符合教學大綱的要求。10【2015廣東理綜化學】（17分）NH3及其鹽都是重要的化工原料。（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制備NH3，反應發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為 （2）按圖13裝置進行NH3性質(zhì)實驗。先打開旋塞1，B瓶中的現(xiàn)象是 ，原因是 ，穩(wěn)定后，關閉旋塞1。再打開旋塞2，B瓶中的現(xiàn)象是 。（3）設計實驗，探究某一種因素對溶液中NH4Cl水解程度的影響。限制試劑與儀器：固體NH4Cl、蒸餾水、100mL容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、pH計、溫度計、恒溫水浴槽（可控制溫度）實驗目的：探究 對溶液中NH4Cl水解程度的影響。設計實驗方案，擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案（列出能直接讀取數(shù)據(jù)的相關物理量及需擬定的數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的體積）。物理量實驗序號V（溶液）/mL11002100按實驗序號I所擬數(shù)據(jù)進行實驗，若讀取的待測物理量的數(shù)值為Y，則NH4Cl水解反應得平衡轉(zhuǎn)化率為 （只列出算式，忽略水自身電離的影響）?！敬鸢浮浚?）A、C、G。（2）產(chǎn)生白煙；打開旋塞1，氯化氫與氨氣混合反應生成了白色氯化銨固體小顆粒，形成白煙。燒杯中的石蕊溶液會倒流進入到B瓶中，形成紅色溶液。（3）溫度（或濃度）物理量實驗序號V（溶液）/mLNH4Cl質(zhì)量(g)溫度（）pH1100mT1Y2100mT2Z或物理量實驗序號V（溶液）/mLNH4Cl質(zhì)量(g)溫度（）pH1100mTY2100m2TZ(10-Y5.35)/m度相同，那么就要控制溫度相同，不管哪一種探究都需要配制一定濃度的NH4Cl溶液，那么需要稱量NH4Cl的質(zhì)量，但不管探究的是哪種因素的影響，都需要使用pH計通過測量水解后溶液的pH來判斷其水解程度，所以在表格中都應有一項為pH值。若探究溫度對NH4Cl水解程度的影響時數(shù)據(jù)為：物理量實驗序號V（溶液）/mLNH4Cl質(zhì)量(g)溫度（）pH1100mT1Y2100mT2Z 若探究濃度對NH4Cl水解程度的影響時數(shù)據(jù)為：物理量實驗序號V（溶液）/mLNH4Cl質(zhì)量(g)溫度（）pH1100m1TY2100m2TZ 如果pH 為Y，那么c(H+)=10-Ymol/L，物質(zhì)的量為10-Ymol/L0.1L=10-Y-1mol，那么水解的NH4Cl的物質(zhì)的量也為10-Y-1mol，質(zhì)量為10-Y-1mol53.5g/mol=10-Y5.35g，則NH4Cl水解反應得平衡轉(zhuǎn)化率為:( 10-Y5.35)/m。【考點定位】本題主要考查了氣體的制取、收集、尾氣處理，將氨氣和氯化氫反應的現(xiàn)象和噴泉實驗的原理、鹽類水解等結(jié)合到一起進行考查；還考察了通過控制變量進行探究的實驗?！久麕燑c睛】氣體制取裝置有多種，主要包括：固固、固液、液液幾種組合，還要看反應要不要加熱，再選則對應的裝置；氣體收集主要有排液法和排空氣法，用排液法時氣體在液體中的溶解度要小，用排空氣法時就看怎樣能把空氣排走。進行實驗探究時先要明確探究的目的，確定探究的方向，探究時要清楚哪些條件要控制不變的，要改變哪些條件，再根據(jù)實驗用品設計實驗方案，比如這道題，探究的是溫度或濃度對NH4Cl水解程度的影響，那么改變的條件就是溫度或濃度，其它條件要控制一樣，最后根據(jù)實驗的數(shù)據(jù)得出結(jié)論，有的時候還要對一些意外現(xiàn)象進行討論。11【2015海南化學】（11分）工業(yè)上，向500600的鐵屑中通入氯氣生產(chǎn)無水氯化鐵；向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產(chǎn)無水氯化亞鐵?，F(xiàn)用如圖所示的裝置模擬上述過程進行試驗?；卮鹣铝袉栴}： （1）制取無水氯化鐵的實驗中，A中反應的化學方程式為 ，裝置B中加入的試劑是 。 （2）制取無水氯化亞鐵的實驗中，裝置A用來制取 。尾氣的成分是 。若仍用D的裝置進行尾氣處理，存在的問題是 、 。 （3）若操作不當，制得的FeCl2 會含有少量FeCl3 ，檢驗FeCl3常用的試劑是 。欲制得純凈的FeCl2 ，在實驗操作中應先 ，再 ?！敬鸢浮浚?）MnO2 + 4HCl(濃) MnCl2 + Cl2+ 2H2O，濃硫酸。 （2）HCl；HCl和H2；發(fā)生倒吸、可燃性氣體H2不能被吸收。 （3）KSCN溶液；通入氯化氫（趕盡裝置中的空氣），裝置A用來制取HCl；尾氣的成分是HCl和H2；若仍用D的裝置進行尾氣處理，氯化氫氣體極易溶于水，氫氣與氫氧化鈉溶液不反應，則存在的問題是發(fā)生倒吸、可燃性氣體H2不能被吸收。（3）檢驗FeCl3常用的試劑是KSCN溶液；欲制得純凈的FeCl2 ，應防止裝置中氧氣的干擾，在實驗操作中應先點燃A處的酒精燈，利用產(chǎn)生的氯化氫氣體排出裝置中的空氣，再點燃C處的酒精燈?！究键c定位】本題以氯化鐵和氯化亞鐵的制備為載體考查化學實驗方案的分析與評價?！久麕燑c睛】以氯化鐵和氯化亞鐵的制備為載體考查化學實驗方案的分析、評價與設計，涉及氯氣的制備和凈化、Fe3的檢驗等基礎知識。理清實驗目的、實驗原理及實驗裝置的作用是得分的關鍵。實驗的評價和設計要注意科學性、簡約型和環(huán)保性，是化學高考的必考題型，題目難度較大。12【2015江蘇化學】（15分）實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)可溶于水、微溶于濃KOH溶液，在05、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，在酸性至弱堿性條件下，能與水反應生成Fe(OH)3和O2。（1）裝置A中KMnO4與鹽酸反應生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為_。將制備的Cl2通過裝置B可除去_（填化學式）。（2）Cl2和KOH在較高溫度下反應生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應在05進行，實驗中可采取的措施是_。（3）制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為_。（4）提純K2FeO4粗產(chǎn)品含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì)的實驗方案為：將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3molL1KOH溶液中，_(實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。【答案】（1）2MnO416H10Cl=2Mn25Cl28H2O，HCl；（2）緩慢滴加鹽酸、裝置C加冰水?。唬?）在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中；（4）用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌23次后，在真空干燥箱中干燥?！究键c定位】考查氧化還原反應方程式的書寫、物質(zhì)除雜、物質(zhì)混合等知識【名師點睛】本試題涉及氧化還原反應方程式的書寫、物質(zhì)的除雜、在信息條件下實驗的操作、信息條件下物質(zhì)的混合，