高考化學(xué) 實驗全突破之物質(zhì)的檢驗、分離和提純真題精練（含解析）1

之物質(zhì)的檢驗、分離和提純真題精練1(2016課標(biāo)全國，9，6分)下列有關(guān)實驗的操作正確的是()實驗操作A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水B排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管C濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水DCCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層2(2016北京理綜，9，6分)在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)、熔點(diǎn)如下：對二甲苯鄰二甲苯間二甲苯苯沸點(diǎn)/13814413980熔點(diǎn)/1325476下列說法不正確的是()A該反應(yīng)屬于取代反應(yīng)B甲苯的沸點(diǎn)高于144 C用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來D從二甲苯混合物中，用冷卻結(jié)晶的方法可將對二甲苯分離出來3(2015江蘇化學(xué)，13，4分)下列設(shè)計的實驗方案能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?雙選)()A制備Al(OH)3懸濁液：向1 molL1 AlCl3溶液中加過量的6 molL1 NaOH溶液B提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水C檢驗溶液中是否含有Fe2：取少量待檢驗溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實驗現(xiàn)象D探究催化劑對H2O2分解速率的影響：在相同條件下，向一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，觀察并比較實驗現(xiàn)象4(2015四川理綜，3，6分)下列操作或裝置能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)5(2015海南化學(xué)，7，4分)下列敘述正確的是(雙選)()A稀鹽酸可除去燒瓶內(nèi)殘留的MnO2B可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C稀硝酸可除去試管內(nèi)壁的銀鏡D煮沸自來水可除去其中的Ca(HCO3)26(2015安徽理綜，8，6分)下列有關(guān)實驗的選項正確的是()A.配制0.10 molL1 NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作D.記錄滴定終點(diǎn)讀數(shù)為12.20 mL7(2015廣東理綜，9，4分)下列敘述和均正確并有因果關(guān)系的是()選項敘述敘述A1己醇的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高1己醇和己烷可通過蒸餾初步分離B原電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能原電池需外接電源才能工作C乙二酸可與KMnO4溶液發(fā)生反應(yīng)乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃燒的生成物含離子鍵NaCl固體可導(dǎo)電8(2014重慶理綜，2，6分)下列實驗可實現(xiàn)鑒別目的的是()A用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B用濕潤碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2C用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液9(2014福建理綜，8，6分)下列實驗?zāi)苓_(dá)到目的的是()A只滴加氨水鑒別NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四種溶液B將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體C用萃取分液的方法除去酒精中的水D用可見光束照射以區(qū)別溶液和膠體10(2016浙江理綜，29，15分)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：圖1步驟1三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：Mg與Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5請回答：(1)儀器A的名稱是_。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因_。(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會導(dǎo)致的后果是_。圖2(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是_。(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗滌晶體可選用0 的苯C加熱至160 的主要目的是除去苯D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前潤洗滴定管的操作方法是_。測定時，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是_(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。11(2015浙江理綜，29，15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。實驗(一)碘含量的測定取0.010 0 molL1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.98E/mV225200150100V(AgNO3)/mL20.0020.0221.0023.0025.00E/mV50.0175275300325實驗(二)碘的制取另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。請回答：(1)實驗(一)中的儀器名稱：儀器A_，儀器B_。(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：該次測定終點(diǎn)時用去AgNO3溶液的體積為_mL，計算得海帶中碘的百分含量為_%。(3)分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為_。步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是_。下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是_。A應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積B將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層C主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)DNaOH溶液可以由乙醇代替實驗(二)中操作Z的名稱是_。(4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_。12(2015課標(biāo)全國卷，26，14分)酸性鋅錳干電池是一種一次性電池，外殼為金屬鋅，中間是碳棒，其周圍是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等組成的糊狀填充物。該電池放電過程產(chǎn)生MnOOH?；厥仗幚碓搹U電池可得到多種化工原料。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示溶解度/(g/100g水)溫度化合物/020406080100NH4Cl29.337.245.855.365.677.3ZnCl2343395452488541614化合物Zn(OH)2Fe(OH)2Fe(OH)3Ksp近似值101710171039回答下列問題：(1)該電池的正極反應(yīng)式為_，電池反應(yīng)的離子方程式為_。(2)維持電流強(qiáng)度為0.5 A，電池工作5分鐘，理論上消耗鋅_g。(已知F96 500 Cmol1)(3)廢電池糊狀填充物加水處理后，過濾，濾液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通過_分離回收；濾渣的主要成分是MnO2、_和_，欲從中得到較純的MnO2，最簡便的方法為_，其原理是_。(4)用廢電池的鋅皮制備ZnSO47H2O的過程中，需除去鋅皮中的少量雜質(zhì)鐵，其方法是：加稀H2SO4和H2O2溶解，鐵變?yōu)開，加堿調(diào)節(jié)至pH為_時，鐵剛好沉淀完全(離子濃度小于1105 molL1時，即可認(rèn)為該離子沉淀完全)；繼續(xù)加堿至pH為_時，鋅開始沉淀(假定Zn2濃度為0.1molL1)。若上述過程不加H2O2后果是_，原因是_。13(2014課標(biāo)全國卷，26，13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實驗步驟：在圖1A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉栴}：(1) 圖1儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，如圖2，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號)。(7)本實驗的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號)。a30% b40% c60% d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。【答案與解析】1.【答案】D 【解析】A項，配制稀硫酸時應(yīng)將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁倒入水中，并用玻璃棒不斷攪拌，否則由于濃硫酸溶解時放出大量的熱，容易引起酸液飛濺傷人，錯誤；B項，應(yīng)先移出導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，否則會引起倒吸而使試管炸裂，錯誤；C項，操作時應(yīng)先將氣體產(chǎn)物通過飽和食鹽水除去HCl，然后通過濃硫酸除去水，否則在通過飽和食鹽水時又引入水蒸氣，錯誤；D項，萃取時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，正確。2.【答案】B 3.【答案】BD 【解析】A項，AlCl3與過量NaOH溶液反應(yīng)生成NaAlO2，錯誤；B項，乙酸與Na2CO3溶液反應(yīng)而與乙酸乙酯分離，乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，所以可用分液法分離有機(jī)相和水相，正確；C項，沒有排除Fe3的干擾，正確的檢驗方法是：取少量的待檢驗溶液，滴加KSCN溶液，若不變紅色，再滴加少量的新制氯水，若變紅色，則說明原溶液中存在Fe2，錯誤；D項，兩試管中H2O2濃度相同，后者加有FeCl3溶液，若后者放出O2速率快，說明FeCl3對H2O2的分解有催化作用，正確。4.【答案】C【解析】A項，配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液定容時應(yīng)平視刻度線，錯誤；B項，Cl2和HCl都能與NaHCO3飽和溶液反應(yīng)生成CO2，除去氯氣中的HCl氣體應(yīng)通過飽和的食鹽水，錯誤；C項，食鹽水呈中性，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，左側(cè)試管中的壓強(qiáng)減小，導(dǎo)致右側(cè)導(dǎo)管中的紅墨水液面上升，正確；D項，電石與飽和食鹽水反應(yīng)生成的乙炔氣體中含有的少量硫化氫等還原性氣體，也能使KMnO4酸性溶液褪色，錯誤。5.【答案】CD【解析】A項，稀鹽酸不能與二氧化錳反應(yīng)，錯誤；B項，氫氧化鈉溶液能與玻璃中的SiO2發(fā)生反應(yīng)生成Na2SiO3，Na2SiO3具有黏性可把磨口玻璃塞與玻璃瓶粘結(jié)在一起，不易打開，錯誤；C項，銀能與稀硝酸反應(yīng)，用稀硝酸可除去試管內(nèi)壁的銀鏡，正確；D項，因Ca(HCO3)2加熱時發(fā)生反應(yīng)Ca(HCO3)2CaCO3H2OCO2，故煮沸自來水可除去其中的Ca(HCO3)2，正確。6.【答案】B【解析】A項，物質(zhì)溶解應(yīng)在燒杯中進(jìn)行，不能在容量瓶中溶解，錯誤；B項，CO不溶于NaOH且不與NaOH反應(yīng)，CO2因能與NaOH溶液反應(yīng)而除去， 正確；C項，分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，錯誤；D項，滴定終點(diǎn)的讀數(shù)為11.80 mL，錯誤。7.【答案】A8.【答案】C【解析】SO3和SO2都是酸性氧化物，都能與KOH溶液發(fā)生反應(yīng)生成相應(yīng)的含氧酸鹽：SO32KOH=K2SO4H2O，SO22KOH=K2SO3H2O，且都無明顯現(xiàn)象，不能實現(xiàn)鑒別目的，選項A不正確；Br2(g)和NO2都具有較強(qiáng)的氧化性，都能將I氧化為I2而使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)，不能實現(xiàn)鑒別目的，選項B不正確；NaAlO2溶液中通入CO2發(fā)生反應(yīng)：2NaAlO23H2OCO2=2Al(OH)3Na2CO3，有白色沉淀生成，CH3COONa溶液中通入CO2不發(fā)生反應(yīng)，無明顯現(xiàn)象，可實現(xiàn)鑒別目的，選項C正確；BaCl2溶液與AgNO3溶液可發(fā)生反應(yīng)：ClAg=AgCl，產(chǎn)生白色沉淀，BaCl2溶液與K2SO4溶液可發(fā)生反應(yīng)：Ba2SO=BaSO4，也產(chǎn)生白色沉淀，不能實現(xiàn)鑒別目的，選項D不正確。9.【答案】D【解析】A錯誤，氨水與NaCl溶液、Na2SO4溶液都不發(fā)生反應(yīng)，無明顯現(xiàn)象，但與AlCl3溶液、MgCl2溶液反應(yīng)均生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，故不能鑒別；B.錯誤NH4Cl受熱易分解，在蒸干NH4Cl溶液過程中即發(fā)生分解；C.錯誤，酒精與水以任意比互溶，應(yīng)該用先加CaO后蒸餾的方法除去水分；D.正確，膠體能產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)，光束照射時產(chǎn)生光亮通路，而溶液則不能。10. 【答案】(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患 (3)鎂屑(4)BD(5)從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)23次97.5%【解析】(1)儀器A為球形干燥管；空氣主要成分為氮?dú)夂脱鯕?，如用空氣代替干燥氮?dú)?，則鎂屑與氧氣反應(yīng)，導(dǎo)致生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)。(2)液溴具有揮發(fā)性，裝置B是利用氮?dú)獍唁逭魵鈳肴i瓶中；若將裝置B改為裝置C，則氮?dú)馔ㄈ牒螅瑫⒁轰蹇焖賶喝肴i瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患。(3)由于鎂屑不溶于混合液中，故第一次過濾而除去。(4)95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，A錯誤；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0 的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，B正確；加熱至160 的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，C錯誤；該步驟是為了除去乙醚和溴，故D正確。故選BD。(5)滴定管潤洗的操作方法為：從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)23次。據(jù)題意知：MgBr2Y4，n(MgBr2)n(Y4)0.050 0 molL10.026 5 L1.325103 mol，m(MgBr2)1.325103 mol184 gmol10.243 8 g，無水溴化鎂產(chǎn)品的純度為0.243 8 g/0.250 0 g100%97.5%。11. 【答案】(1)坩堝500 mL容量瓶 (2) 20.00 mL0.635(3)檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過來觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。液體分上下兩層，下層呈紫紅色AB過濾(4)主要由于碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失(3)分液漏斗的檢漏應(yīng)先檢查漏斗頸旋塞處是否漏水，再檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水，其方法是：檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過來觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。步驟X為萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象液體分為上下兩層，上層呈無色，下層呈紫紅色。據(jù)題中所給信息：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O，步驟Y目的在于把碘元素全部由CCl4層轉(zhuǎn)移入水層，NaOH溶液應(yīng)過量，為了下一步便于提取碘，所加氫氧化鈉溶液的體積不能過多，故其濃度不能太小，故A、B項正確，C項錯誤，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能從I2的CCl4溶液中萃取I2，D項錯誤。實驗(二)中，由于碘單質(zhì)在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶體析出，故操作Z是過濾。(4)由于碘易升華，加熱碘的四氯化碳溶液時，碘易揮發(fā)，會導(dǎo)致碘的損失，故不采用蒸餾方法。12. 【答案】(1)MnO2eH=MnOOHZn2MnO22H=Zn22MnOOH(2)0.05(3)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶碳粉MnOOH在足量的空氣或氧氣中加熱碳粉轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2，MnOOH氧化為MnO2 (4)Fe32.76Zn2和Fe2不能分離Fe(OH)2和Zn(OH)2的Ksp相近【解析】(1)根據(jù)酸性鋅錳干電池的構(gòu)造可知，放電時，負(fù)極Zn失去電子生成Zn2，正極MnO2得到電子生成MnOOH，從而可寫出正極和負(fù)極的電極反應(yīng)式，然后在遵循電子守恒的前提下將兩極反應(yīng)式加合可得電池反應(yīng)的離子方程式。(2)電池工作5分鐘，通過的電量Q0.5 A5 min60 s/min150 C，因此通過電子的物質(zhì)的量n(e)1.554103 mol，則理論消耗Zn的質(zhì)量是m(Zn)65 g/mol0.05 g。(3)由于ZnCl2的溶解度受溫度影響較大，而NH4Cl的溶解度受溫度影響較小，所以可采用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶的方法分離氯化鋅和氯化銨混合物；根據(jù)廢電池糊狀填充物中碳粉和MnO2及正極放電產(chǎn)生的MnOOH都不溶于水，可確定濾渣的主要成分；碳粉在足量氧氣中燃燒轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2，MnOOH在足量氧氣中燃燒轉(zhuǎn)變?yōu)镸nO2，因此得到較純的二氧化錳最簡便的方法是在足量空氣或氧氣中燃燒濾渣。(4)鐵溶于稀硫酸生成Fe2，F(xiàn)e2被雙氧水氧化為Fe3。KspFe(OH)3c(Fe3)c3(OH)1039，則鐵剛好完全沉淀時，c(OH)51012 (mol/L)，則c(H)2103 (mol/L)，pH2.7；KspZn(OH)2c(Zn2)c2(OH)1017，鋅開始沉淀時，c(OH)108 (mol/L)，則，c(H)106 (mol/L)，pH6；Zn(OH)2和Fe(OH)2的Ksp相近，若不加雙氧水，沉淀Zn2的同時Fe2也會沉淀，從而使Zn2和Fe2不能分離。13. 【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇