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分析化學(xué)期末復(fù)習(xí)資料.doc

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分析化學(xué)期末復(fù)習(xí)資料.doc

分析化學(xué)期末復(fù)習(xí)資料第一章 緒論1. 分析化學(xué)包括:定量分析,定性分析,結(jié)構(gòu)分析(形態(tài)分析)2. 定性分析的對(duì)象包括:樣本,分析物3. 按樣本大小可分為:常量分析(固:100mg,液:10mL),半微量分析(固:10100mg,液:110mL),微量分析(固:0.110mg,液:0.011mL)4. 按分析物在樣品中所占含量可分為:主要(常量)組分分析(1%),微量組分分析(0.011%),痕量組分分析(10%(小數(shù)點(diǎn)后4位);中含量組分110%(小數(shù)點(diǎn)后3位);微量組分104(2個(gè)滴定突躍);cKa110-9 ,cKa210-9且Ka1/Ka20V2=0V1V2Na2CO3V10V20V1=V2NaHCO3V1=0V20V10V20V1V2Na2CO3、NaHCO3V10V20V1V2時(shí):酚酞變色:NaOH+HCl=NaCl,Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl甲基橙變色:NaHCO3+HCl=NaCl +H2O+CO2VNaOH=V1-V2,VNa2CO3=V2當(dāng)V112,則Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,用鈣指示劑可以指示EDTA滴定Ca2+的終點(diǎn)。氧化還原掩蔽法:用EDTA滴定Bi3+、Zr4+、Th4+等離子時(shí),以抗壞血酸(Vc)或羥胺將Fe3+還原成Fe2+,消除干擾2)解蔽方法:銅合金中Cu2+、Zn2+、Pb2+三種離子共存,預(yù)測(cè)定其中Zn2+和Pb2+,用氨水中和試液,加KCN掩蔽Cu2+和Zn2+,在pH=10時(shí),用鉻黑T作指示劑,用EDTA滴定Pb2+。滴定后的溶液,加入甲醛或三氯乙醛作解蔽劑,再用EDTA繼續(xù)滴定Zn2+。14. 配位(絡(luò)合)滴定法的應(yīng)用:測(cè)金屬離子的含量15. 自來水硬度的測(cè)定(EDTA測(cè)Ca2+、Mg2+):pH=10.0,以鉻黑T(EDT)指示劑,測(cè)Ca、Mg總量(Mg-EBT紫紅色EBT藍(lán)色)pH=12.5,以鈣指示劑,測(cè)Ca的含量16. 可用EDTA直接滴定法測(cè)定的離子pH=1,滴定Bi3+pH=1.52.5,滴定Fe3+pH=2.53.5,滴定Th4+pH=56 ,滴定Zn2+、Pb2+、Cd2+、稀土pH=910,滴定Zn2+、Mn2+、Cd2+、稀土pH=10 ,滴定Mg2 +pH=1213,滴定Ca2+ 第六章 氧化還原滴定法1. 氧化還原反應(yīng)的實(shí)質(zhì):電子的轉(zhuǎn)移Ox(氧化態(tài))+ne-=Red(還原態(tài))2. 能斯特方程式:(:標(biāo)準(zhǔn)電極電位,aOx和aRed分別為氧化態(tài)和還原態(tài)的活度)3. (:條件電極電位,是在特定條件下,氧化態(tài)和還原態(tài)的總濃度均為1molL-1時(shí)的實(shí)際電極電位,它在條件不變時(shí)為一常數(shù))4. 若; 若5. 可逆對(duì)稱氧化還原反應(yīng):n2Ox1+n1Red2=n2Red1+n1Ox2條件平衡常數(shù)的對(duì)數(shù):(n:n1,n2的最小公倍數(shù))6. 氧化還原反應(yīng)完全兩電對(duì)條件電位的差值應(yīng)滿足:(n1n2)若n1=n2=1,則;若n1=n2=2,則7. 氧化還原反應(yīng)的速率及影響因素:1)濃度:濃度,反應(yīng)速率2)溫度:溫度,反應(yīng)速率3)催化劑4)誘導(dǎo)反應(yīng):由于一種氧化還原反應(yīng)的發(fā)生而促進(jìn)另一種氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的現(xiàn)象,后一反應(yīng)稱為誘導(dǎo)反應(yīng)或共軛反應(yīng)。誘導(dǎo)反應(yīng)不等于催化反應(yīng)。8. 氧化還原滴定的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)電位(以Ce4+Fe2+=Ce3+Fe3+為例,=1.44V,=0.68V):1)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前:滴定分?jǐn)?shù)為T%=50.0,=T%=99.9,=+=0.86V2)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí):=1.06V(一般的可逆對(duì)稱氧化還原反應(yīng)n2Ox1+n1Red2=n2Red1+n1Ox2,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的電位為)3)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后:T%=100.1,=+=1.26VT%=200,=9. 滴定突躍:1)越大,滴定突躍越大2)與濃度無關(guān)3)受反應(yīng)條件(介質(zhì)、溫度等)影響4)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的電位偏向得失電子較多的電對(duì)一方10. 氧化還原滴定指示劑:1)氧化還原指示劑:指示劑變色的電位范圍,使用原則是使與盡可能接近。2)自身指示劑:eg:KMnO4作滴定劑滴定無色或淺色還原劑溶液時(shí),利用MnO4-本身呈紫紅色,還原為Mn2+為無色來指示終點(diǎn)。3)專屬指示劑:可溶性淀粉可與游離碘生成深藍(lán)色配合物,因而淀粉是碘量法的專屬指示劑。11. 常用氧化還原滴定法:1)高錳酸鉀法:強(qiáng)酸性溶液:+8H+5e-=Mn2+4H2O中性或堿性溶液:+2H2O+3e-=MnO2+4OH-標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(間接法配制):配制:加熱煮沸暗處保存(棕色瓶)過濾除去MnO2標(biāo)定標(biāo)定:用基準(zhǔn)物Na2C2O4、H2C2O42H2O、As2O3、FeSO4(NH4)2SO46H2O和純鐵絲等。例如,標(biāo)定反應(yīng):2+5+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O注意點(diǎn):(三度一點(diǎn))溫度:將溶液加熱到7585。溫度過高會(huì)使部分H2C2O4分解(H2C2O4=CO2+CO+H2O);溫度過低反應(yīng)緩慢酸度:保持一定的酸度(0.51.0molL-1H2SO4),為避免Fe3+誘導(dǎo)KMnO4氧化Cl-的反應(yīng)發(fā)生,不使用HCl提供酸性介質(zhì)。酸度不夠,易生成MnO2沉淀;酸度過高會(huì)促使H2C2O4速度:由于該反應(yīng)為自動(dòng)催化反應(yīng),故開始滴定時(shí)滴定速度要慢些;等幾滴KMnO4溶液已起作用后,滴定速度可稍加快;快到滴定終點(diǎn)時(shí),滴定速度減慢滴定終點(diǎn):微過量高錳酸鉀自身的粉紅色指示終點(diǎn)(30s不褪色)應(yīng)用示例:過氧化氫的測(cè)定(直接滴定法)反應(yīng)方程式:5H2O2+2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O2)重鉻酸鉀法酸性溶液:+14H+6e-=2Cr3+7H2O特點(diǎn):可用直接法配制;只能在酸性條件使用;基準(zhǔn)物且溶液極其穩(wěn)定;可在HCl介質(zhì)中進(jìn)行滴定K2C2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定時(shí),常用氧化還原指示劑,如二苯胺磺酸鈉或鄰苯氨基苯甲酸應(yīng)用示例:重鉻酸鉀法測(cè)鐵反應(yīng)方程式:6Fe2+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O實(shí)驗(yàn)過程:試樣熱HCl溶解SnCl2還原(FeFe2+)鎢酸鈉(指示劑)TiCl3還原(過量)加Cu2+(催化劑)加水加入H2SO4+H3PO4混酸加二苯胺磺酸鈉(滴定指示劑)用K2C2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)(綠色紫色)(加入H3PO4作用:使Fe3+生成無色絡(luò)離子,既消除了Fe3+的黃色影響,易觀察;又降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電極電位,使指示劑變色點(diǎn)電位更接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)電位)3)碘量法碘量法的基本反應(yīng)(中性或弱酸性溶液中):+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O;I2+2=+2I-(在堿性溶液中,I2會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng):3I2+6OH-=+5I-+3H2O;在強(qiáng)酸性溶液中,Na2S2O3會(huì)發(fā)生分解,I-易被氧化)碘量法的終點(diǎn)常用淀粉指示劑指示硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(間接法)標(biāo)定:用基準(zhǔn)物 純碘、純銅、KIO3、KBrO3、K2Cr2O7、K3Fe(CN)6等。碘溶液的配制與標(biāo)定配制:I2溶于KI濃溶液(過量),生成稀釋貯棕色瓶標(biāo)定:用基準(zhǔn)物As2O3或已標(biāo)定的Na2S2O3反應(yīng):H2AsO3+I2+H2OH3AsO4+2I-+2H+間接碘量法應(yīng)用:與KI反應(yīng)析出I2:析出的碘用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定:I2+2=+2I-(反應(yīng)物與KI反應(yīng)時(shí),酸度越大,速率越快,但酸度過大時(shí),碘離子易被O2氧化,故酸度控制在0.81.0molL-1;淀粉指示劑應(yīng)在近滴定終點(diǎn)時(shí)加入,否則吸留I2,使終點(diǎn)拖后。)應(yīng)用示例:硫酸銅中銅的測(cè)定反應(yīng)方程式:第七章 重量分析法和沉淀滴定法1. 重量分析對(duì)沉淀的要求:1)對(duì)沉淀形式的要求:沉淀要完全,沉淀溶解度s要小沉淀的純度高,盡量避免混進(jìn)雜質(zhì),并應(yīng)便于過濾和洗滌易轉(zhuǎn)化為稱量形式2)對(duì)稱量形式的要求:確定的化學(xué)組成,組成必須與化學(xué)式完全符合恒定-定量基礎(chǔ)稱量形式穩(wěn)定-量準(zhǔn)確稱量形式的摩爾質(zhì)量大-減少稱量誤差 3)沉淀劑的選擇:符合對(duì)沉淀的要求有較好的選擇性易除去的沉淀劑2. 純水中MmAn化合物的溶解度s及溶度積Kspm:n=1:1型MAM+A,s=m:n=1:2型MA2M+2A,Ksp=MA2=s(2s)2=4s3MmAnmM+nA,Ksp=MmAn=sm+nmmnn,s=3. 影響沉淀溶解度的因素1)同離子效應(yīng):降低沉淀溶解度2)鹽效應(yīng):增大沉淀溶解度3)酸效應(yīng):增大沉淀溶解度4)配位效應(yīng):增大沉淀溶解度5)其它影響因素溫度:一般為T增大,溶解度增大溶劑:有機(jī)溶劑中的溶解度比在純水中的小顆粒大小:s(大顆粒)s(小顆粒) 4. 影響沉淀純度的因素1)共沉淀表面吸附:在沉淀的表面上吸附了雜質(zhì)吸留和包藏2)后沉淀:由于沉淀速度的差異,在已形成的沉淀上形成第二種不溶物質(zhì)。一般發(fā)生在穩(wěn)定的過飽和溶液中。5. 沉淀?xiàng)l件的選擇(晶形沉淀):稀:稀溶液熱:熱沉淀,冷過濾慢:慢加攪:快攪 陳:陳化6. 銀量法指示終點(diǎn)的三種方法:1)摩爾法用鉻酸鉀作指示劑反應(yīng)方程式:Ag+Cl-=AgCl(白色);2Ag+(過量)+=Ag2CrO4(磚紅)滴定劑:AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度:pH6.510.5(中性或弱堿性)(若在強(qiáng)堿溶液中,會(huì)生成Ag2O沉淀,測(cè)定結(jié)果偏大;若在酸性溶液中,平衡向右移動(dòng),使?jié)舛葴p小,測(cè)定結(jié)果偏大)2)佛爾哈德法用鐵銨礬作指示劑反應(yīng)式(直接法,酸性): Ag+ SCN- = AgSCN(白);SCN-(過量)+Fe3+=FeSCN2+(紅)滴定劑:NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鹵素時(shí)采用間接法(返滴定):Ag+Cl-=AgCl Ag+(過量)+ SCN- = AgSCN SCN-(過量)+Fe3+=FeSCN2+3)法揚(yáng)司法用吸附指示劑以AgNO3滴定Cl-為例:指示劑:熒光黃(HFI)由黃綠色淡(粉)紅色(指示終點(diǎn))第十四章 定量分析的一般步驟1. 試樣的采取和制備1)試樣的采取和制備必須保證所取試樣具有代表性2)取樣大致分三步:收集粗樣(原始試樣);將每份粗樣混合和粉碎、縮分,減少至適合分析所需的數(shù)量;制成符合分析用的樣品。3)正確取樣應(yīng)滿足要求:大批試樣(總體)中所有組成部分都有同等的被采集的概率;根據(jù)給定的準(zhǔn)確度,采取有次序的和隨機(jī)的取樣,使取樣的費(fèi)用盡可能低;將幾個(gè)取樣單元(如車、船、袋或瓶等)的試樣徹底混合后,再分成若干份,每份分析一次,這樣比采用分別分析幾個(gè)取樣單元的辦法更優(yōu)化。4)取樣操作方法組成比較均勻的物料:包括氣體、液體和某些固體,取樣單元可以較小,如:對(duì)于大氣樣品,根據(jù)被測(cè)組分在空氣中存在狀態(tài)、濃度,以及測(cè)定方法的靈敏度,可用直接法或濃縮法取樣;對(duì)于水樣,需根據(jù)情況確定取樣面、取樣點(diǎn)、取樣方法;組成很不均勻的物料:顆粒大小不等,硬度相差大,組成不均勻,如礦石、煤炭、土壤等。采樣的數(shù)量可按統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,選擇能達(dá)到預(yù)期的準(zhǔn)確度最節(jié)約的采樣量。5)試樣的采集量(最低量):切喬特采樣公式:mQ Kd2mQ采取平均試樣的最低質(zhì)量,單位是kgd 試樣最大顆粒的直徑,單位是mmK 縮分常數(shù),通常在0.051kgmm-2之間6)縮分:一般以2倍遞減7)例題:有試樣20kg,粗碎后最大粒度為6mm左右,設(shè)k為0.2kgmm-2,應(yīng)保留的試樣量至少是多少千克?若再破碎至粒度不大于2mm,則應(yīng)繼續(xù)縮分幾次?解:(1)所以,由原樣縮分一次,20kg10kg(2)則繼續(xù)縮分4次,10kg5kg2.5kg1.25kg0.625kg(舍)故應(yīng)繼續(xù)縮分3次8)濕存水的處理:在分析之前將試樣烘干(對(duì)于受熱易分解的物質(zhì)采用風(fēng)干或真空干燥的方法干燥)。2. 試樣的分解1)無機(jī)物的分解溶解法:常用溶劑除水外,還有鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸(HClO4)、氫氟酸(HF)、氫氧化鈉溶液(20%30%)熔融法酸熔法:酸性熔劑:K2S2O7、KHSO4、 V2O5等堿熔法:堿性熔劑:Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等半熔法(燒結(jié)法)低溫度,熔劑用量少,時(shí)間短,坩堝浸蝕小。燒結(jié)可在瓷坩堝中進(jìn)行。2)有機(jī)物的分解溶解法:低級(jí)醇、多元酸、糖類、氨基酸、有機(jī)酸的堿金屬鹽,均可用水溶解;相似相溶原理分解法:濕法(氧化);干法3. 測(cè)定方法的選擇1)測(cè)定的具體要求;2)被測(cè)組分的含量范圍;3)被測(cè)組分的性質(zhì);4)共存組分的性質(zhì);5)實(shí)驗(yàn)室條件。4. 分析結(jié)果準(zhǔn)確度的保證和評(píng)價(jià)質(zhì)量評(píng)價(jià)方法通??煞譃椤皩?shí)驗(yàn)室內(nèi)”(同一實(shí)驗(yàn)室)和“實(shí)驗(yàn)室間”(各實(shí)驗(yàn)室)。

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