產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范第一批年版 . 農(nóng)業(yè)用尿素

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1、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范 CCGF 401.3—2010 農(nóng)業(yè)用尿素 2010—07—13發(fā)布 2010—08—01實(shí)施 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范 1范圍 本規(guī)范適用于農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查，針對特殊情況的專項(xiàng)國家監(jiān)督抽查、省級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門組織的監(jiān)督抽查可參照執(zhí)行。本規(guī)范內(nèi)容包括產(chǎn)品分類、術(shù)語和定義、企業(yè)規(guī)模劃分、檢驗(yàn)依據(jù)、抽樣、檢驗(yàn)要求、判定原則、異議處理復(fù)檢及附則。 注：針對特殊情況的專項(xiàng)國家監(jiān)督抽查是指應(yīng)急工作需要而進(jìn)行的或者由于某種特殊情況（或原因）僅需要對部分項(xiàng)目進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)的

2、專項(xiàng)監(jiān)督抽查。 2 產(chǎn)品分類 2.1產(chǎn)品分類及代碼 產(chǎn)品分類及代碼見表1 。 表1 產(chǎn)品分類及代碼 產(chǎn)品分類 產(chǎn)品一級分類 產(chǎn)品二級分類 產(chǎn)品三級分類 分類代碼 4 401 401.3 分類名稱 農(nóng)資 化肥 農(nóng)業(yè)用尿素 2.2產(chǎn)品種類 表2農(nóng)業(yè)用尿素技術(shù)指標(biāo)% 項(xiàng)目 指標(biāo) 優(yōu)等品 一等品 合格品 總氮(N)（以干基計(jì)） ≥ 46.4 46.2 46.0 縮二脲 ≤ 0.9 1.0 1.5

3、 水分（H2O） ≤ 0.4 0.5 1.0 亞甲基二脲（以HCHO計(jì)） ≤ 0.6 0.6 0.6 粒度 d 0.85mm～2.80mm ≥ d 1.18mm～3.35mm d 2.00mm～4.75mm d 4.00mm～8.00mm 93 90 90 注1: 若尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛，可不做亞甲基二脲含量的測定。 注2: 指標(biāo)中粒度項(xiàng)只需符合四檔中任一檔即可，包裝標(biāo)識應(yīng)表明。 3 術(shù)語和定義 3.1 尿素：NH3和CO2在高溫下反

4、應(yīng)生成胺基甲酸銨，經(jīng)脫水后生成尿素。 分子式：CO(NH2)2 相對分子質(zhì)量：60.055 3.2 標(biāo)明量（值）：在肥料包裝、標(biāo)簽或質(zhì)量證明書上標(biāo)明的元素（或氧化物）含量。 4 企業(yè)規(guī)模劃分 根據(jù)農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品行業(yè)的實(shí)際情況，生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模以農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品年銷售額為標(biāo)準(zhǔn)劃分為大、中、小型企業(yè)，見表3。 表3企業(yè)規(guī)模劃分 企業(yè)規(guī)模 大型企業(yè) 中型企業(yè) 小型企業(yè) 銷售額/萬元 ≥133000 ≥50000且＜133000 ＜50000 5 檢驗(yàn)依據(jù) 相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及試驗(yàn)方法： GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法 GB 2440－20

5、01 尿素 GB/T 2441.1－2008尿素測定方法 第1部分：總氮含量 GB/T 2441.2－2001尿素測定方法 縮二脲含量的測定 分光光度法 GB/T 2441.3－2001尿素測定方法 水分的測定 卡爾·費(fèi)休法 GB/T 2441.7－2001尿素測定方法 粒度的測定 篩分法 GB/T 2441.9－2001尿素測定方法亞甲基二脲的測定 分光光度法 GB 18382－2001 肥料標(biāo)識 內(nèi)容和要求 經(jīng)備案現(xiàn)行有效的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及產(chǎn)品明示質(zhì)量要求 6 抽樣 6.1抽樣型號或規(guī)格 鑒于目前國內(nèi)尿素生產(chǎn)企業(yè)主要生產(chǎn)的是農(nóng)業(yè)用尿素，極少生產(chǎn)工業(yè)用尿素，故本規(guī)范規(guī)定抽樣

6、為農(nóng)業(yè)用尿素，規(guī)格為優(yōu)等品、一等品、合格品。 6.2 抽樣方法、基數(shù)及數(shù)量 6．2．1抽樣方法 抽樣地點(diǎn)：抽樣地點(diǎn)為生產(chǎn)企業(yè)成品庫、堆場、銷售現(xiàn)場或經(jīng)銷單位倉庫。 抽樣產(chǎn)品要求是企業(yè)在12個月以內(nèi)生產(chǎn)的企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品。 若在流通領(lǐng)域抽樣應(yīng)要求經(jīng)銷單位提供進(jìn)貨發(fā)票或驗(yàn)貨單及營業(yè)執(zhí)照，并加以記錄，并必須及時通知生產(chǎn)企業(yè)確認(rèn)或由生產(chǎn)企業(yè)到場確認(rèn)。所抽產(chǎn)品為生產(chǎn)企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品，正在銷售的產(chǎn)品(有明顯試制品和處理品標(biāo)志的除外)視為自檢合格。 6.2．2 抽樣基數(shù) 抽查最低批量為1噸，最大批量不超過1500噸。如生產(chǎn)單位有各等級的產(chǎn)品，只抽取其

7、中一個等級的產(chǎn)品。 6.2．3 抽樣數(shù)量 6.2．3.1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定，抽樣時，若總的包裝袋數(shù)小于512袋時，抽樣袋數(shù)按表4“選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定”選取的袋數(shù)抽取樣品；大于512袋時，按3×N1/3 (N為總的包裝袋數(shù))的規(guī)定計(jì)算的袋數(shù)（遇小數(shù)進(jìn)為整數(shù)）抽取樣品。 表4選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定 總的包裝袋數(shù) 選取的最少 抽樣袋數(shù) 總的包裝袋數(shù) 選取的最少 抽樣袋數(shù) 1～10 全部 182～216 18 11～49 11 217～254 19 50～64 12 255～296 20 65～81 13 297～343 21 82～101 14 3

8、44～394 22 102～125 15 395～450 23 126～151 16 451～512 24 152～181 17 6.2．3.2 嚴(yán)格按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)抽樣規(guī)則采取樣品。每袋取樣量不少于0.1kg，每批抽取樣品總量大于2kg。 6.2.4 抽樣應(yīng)注意問題 .1 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)接收樣品應(yīng)當(dāng)有專人負(fù)責(zé)檢查、記錄樣品的外觀、狀態(tài)、封條有無破損及其他可能對檢測結(jié)果或者綜合判定產(chǎn)生影響的情況，并確認(rèn)樣品與抽樣單的記錄是否相符，對檢測和備用樣品分別加貼相應(yīng)標(biāo)識后入庫，并拍照存檔，填寫樣品接收情況單。 .2 樣品選擇應(yīng)根據(jù)貯存情況確定，地面層和明顯受潮、破袋產(chǎn)

9、品不抽。 .3抽樣人員應(yīng)對所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容抄寫完全，并對所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容拍照（注意不要遺漏包裝袋背面標(biāo)識內(nèi)容）或帶回一個包裝袋。如有欠缺，則應(yīng)補(bǔ)齊。對典型企業(yè)、產(chǎn)品銷售現(xiàn)場，應(yīng)盡可能拍照留證。 .4 所抽產(chǎn)品應(yīng)為企業(yè)自檢合格產(chǎn)品，非企業(yè)自檢合格產(chǎn)品、有出口合同產(chǎn)品、有“試制品”及“處理品”標(biāo)志的產(chǎn)品均不屬抽樣范圍。 6.3 樣品處置 將采取的樣品迅速充分混勻，用分樣器或四分法縮分為600g～1200g，分裝在兩個清潔、干燥的聚乙烯瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶樣品供產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)，一瓶作為異議處理復(fù)檢樣品。兩份樣品均

10、由抽樣人員通過郵寄或隨身帶回抽樣單位。郵寄和攜帶時應(yīng)確保樣品的物理、化學(xué)性狀不被破壞。 6.4 抽樣單 應(yīng)按有關(guān)規(guī)定填寫抽樣單，并記錄被抽查產(chǎn)品及企業(yè)相關(guān)信息。同時記錄被抽查企業(yè)上一年度生產(chǎn)的計(jì)劃抽查產(chǎn)品銷售總額，以萬元計(jì)；若企業(yè)上一年度未生產(chǎn)，則記錄本年度實(shí)際銷售額，并加以注明。 抽樣單中“產(chǎn)品等級”一欄應(yīng)嚴(yán)格按照包裝袋內(nèi)容填寫。 注：記錄的“產(chǎn)品銷售總額”中的產(chǎn)品是指計(jì)劃抽查的產(chǎn)品，如計(jì)劃抽查“農(nóng)業(yè)用尿素”，應(yīng)記錄被抽查企業(yè)的所有農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品銷售總額。 7 檢驗(yàn)要求 7.1檢驗(yàn)項(xiàng)目及重要程度分類 表5檢驗(yàn)項(xiàng)目及重要程度分類 序號 檢驗(yàn)項(xiàng)目 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)條款 強(qiáng)制性/推薦

11、性 檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn) 不合格分類 A類a B類b 1 總氮 GB 2440-2001中4.1條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 2441.1-2008 ● 2 縮二脲 GB 2440-2001中4.2條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 2441.2-2001 ● 3 水分 GB 2440-2001中4.3條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 2441.3-2001 ● 4 粒度 GB 2440-2001中4.7條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 2441.7-2001 ● 5 亞甲基二脲 GB 2440-2001中4.9條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 2

12、441.9-2001 ● 6 包裝標(biāo)識 GB 2440-2001中6條款 強(qiáng)制性條款 GB 18382-2001 ● a 極重要質(zhì)量項(xiàng)目。 b 重要質(zhì)量項(xiàng)目。 7.2 抽樣檢驗(yàn)應(yīng)注意的問題 若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求高于本規(guī)范中檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)按被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求判定。若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求低于本規(guī)范中檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)的國家標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)要求判定；若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求缺少本規(guī)范中的檢驗(yàn)項(xiàng)目時，應(yīng)按本規(guī)范中檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)要求判定。 本規(guī)范規(guī)定的測定總氮含量GB/T 2441.1-2008推薦性標(biāo)準(zhǔn)中，采用仲裁法——蒸餾后滴定法。 8

13、 判定原則 8.1產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量判定原則 經(jīng)檢驗(yàn)，樣品的總氮、縮二脲、水分、粒度、亞甲基二脲含量（若農(nóng)業(yè)用尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛，可不做亞甲基二脲含量的測定）中任一項(xiàng)或一項(xiàng)以上指標(biāo)不符合檢驗(yàn)依據(jù)規(guī)定（見本規(guī)范第5章），判定該批產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量為不合格，當(dāng)產(chǎn)品存在A類項(xiàng)目不合格時，屬于嚴(yán)重不合格；當(dāng)產(chǎn)品僅有B類項(xiàng)目不合格時，屬于一般不合格。反之，判定該批產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量合格。 檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法》中的“修約值比較法”進(jìn)行合格判定。 8.2 尿素產(chǎn)品標(biāo)識判定原則 所檢尿素標(biāo)識存在任意一種或一種以上不符合表6要求的，判定該批產(chǎn)品標(biāo)簽不合格，

14、屬于B類不合格；反之，判定該批產(chǎn)品標(biāo)簽合格。 表6　包裝標(biāo)識內(nèi)容和要求 項(xiàng) 目 標(biāo)準(zhǔn)要求 產(chǎn)品名稱 應(yīng)符合GB 18382－2001中7.1規(guī)定。 養(yǎng)分含量 單一養(yǎng)分 應(yīng)以單一數(shù)值標(biāo)明單一養(yǎng)分的百分含量。 中微量元素及其他添加劑 若在尿素產(chǎn)品中加入中量元素、微量元素，可標(biāo)明中量元素、微量元素（以元素單質(zhì)計(jì)），應(yīng)按中量、微量元素兩種類型分別標(biāo)明各單養(yǎng)分含量及各自相應(yīng)的總含量，不得將中量元素、微量元素含量與主要養(yǎng)分相加。微量元素含量低于0.02％或（和）中量元素含量低于2％的不得標(biāo)明。 肥料標(biāo)準(zhǔn) 應(yīng)標(biāo)明尿素產(chǎn)品所執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)編號。 除表6情況外，標(biāo)簽其他項(xiàng)目按相關(guān)

15、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢查，不作判定。將不符合規(guī)定的情況寫入檢驗(yàn)報(bào)告附頁（注明：僅進(jìn)行檢查，提示更正，不作綜合判定）。 8.3 尿素產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果綜合判定原則 經(jīng)檢驗(yàn)，所抽取樣品實(shí)物質(zhì)量和標(biāo)簽均合格時，綜合判定該批產(chǎn)品合格。反之，判定該批產(chǎn)品不合格，當(dāng)產(chǎn)品存在A類項(xiàng)目不合格時，屬于嚴(yán)重不合格；當(dāng)產(chǎn)品僅有B類項(xiàng)目不合格時，屬于一般不合格。 9 異議處理復(fù)檢 對判定不合格產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)檢時，按以下方式進(jìn)行： 9.1核查不合格項(xiàng)目相關(guān)證據(jù)，能夠以記錄（紙質(zhì)記錄或電子記錄或影像記錄）或與不合格項(xiàng)目相關(guān)聯(lián)的其它質(zhì)量數(shù)據(jù)等檢驗(yàn)證據(jù)證明原結(jié)果無誤，并且得到受檢單位認(rèn)可的，不進(jìn)行復(fù)檢，作出維持原檢驗(yàn)結(jié)果的結(jié)論。 9.2 需對不合格項(xiàng)目的復(fù)檢時，采用備用樣檢驗(yàn)。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果仍不合格，維持原檢驗(yàn)結(jié)果不變。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果合格，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。 10附則 本規(guī)范代替CCGF 401.3—2008版。 本規(guī)范編寫單位：國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（上海）（張求真）、國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京）（封朝暉）。 本規(guī)范由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督司管理。