清華大學(xué) 有機化學(xué)及實驗 實驗指導(dǎo) 實驗七、升華

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1、實驗七 升華提取咖啡因 一、 基本原理 升華 固體物質(zhì)具有較高的蒸汽壓時，往往不經(jīng)過熔融 狀態(tài)就直接變成蒸汽，蒸汽遇冷直接變成固體。這個過 程成為升華。但是，不是所有化合物都具有升華的性質(zhì)， 一般來說，具有對稱結(jié)構(gòu)的非極性化合物，均具有這種 性質(zhì)。利用三項平衡圖進一步給學(xué)生講解。 圖中：S點為物質(zhì)的三相平衡點，在此溫度和壓力下物質(zhì) 處于氣、固、液三相共存。不同的物質(zhì)三相點是不同的，在三 相點以下物質(zhì)處于氣、固兩相的狀態(tài)，因此，升華都是在三相 點溫度以下進行，即在物質(zhì)的熔點以下進行。固體的熔點可以 近似地看作是物質(zhì)的三相點。 二、升華的應(yīng)用范圍

2、 升華是固體化合物提純的又一種手段。由于不是所有固體 都具有升華性質(zhì)，因此，只適用于以下情況： 1． 被提純的固體化合物具有較高的蒸汽壓，在低于熔點時，就可以產(chǎn)生足夠的蒸氣，使固體不經(jīng)過熔融狀態(tài)直接變?yōu)闅怏w，從而達到分離的目的。 2． 固體化合物中雜質(zhì)的蒸氣壓較低，有利于分離。 三、常壓升華操作 ? 稱取1.5克CaO，研成粉末，拌入殘留物中形成茶砂。在紅外燈下炒干。注意溫度不要把液體濺到紅外燈上。 ? 把預(yù)先研碎干燥好的待升華物質(zhì)平鋪在蒸發(fā)皿中。 ? 用一張穿有很多小孔的濾紙把三角玻璃漏斗中包起來，再把該漏斗倒蓋再蒸發(fā)皿上。漏斗頸部塞一團疏松的脫脂棉（或玻璃棉），以

3、防蒸汽溢出的損失。 ? 可以把蒸發(fā)皿放在電熱套中，也可以放在沙浴中，緩慢加熱，把溫度計水銀球部分置于蒸發(fā)皿底部靠近樣品的部位，以參照蒸發(fā)皿的溫度。 ? 從漏斗壁或濾紙孔上下觀看升華后的結(jié)晶。漏斗外靠空氣冷卻。必要時用濕布冷卻，以利于蒸汽凝固。參見圖a. 常壓升華裝置 四、介紹減壓升華操作（三人做一份，從每個人的樣品中取0.3克 ） 當(dāng)化合物升華溫度比較高或在高溫下易分解時，應(yīng)用減壓來進行升華提純

4、，常用上邊幾種裝置。在裝有樣品的吸濾管或瓶上，放上指形冷凝器，接上冷凝水和水泵，進行減壓。將裝有樣品的吸濾管放入電熱套中，緩慢加熱，固體可以在較低的溫度下汽化，蒸汽遇到被冷卻的指形冷凝器的外表面又變成固體并附著再其壁上。升華完成后先移走熱源，緩慢通大氣，輕輕取出純化樣品。 五、注 意 事 項 1. 稱取1.5克CaO，形成粉末。拌入殘留物中形成茶砂，將茶砂炒干。此時注意控制溫度不要太高，一般在50—60℃即可。溫度太高會使產(chǎn)物提前升華。 2. 所制成的茶砂必須烘干，否則，漏斗上聚集水珠，不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精品再次溶解。 3. 漏斗頸部塞一團脫脂棉，以免蒸汽溢出。 4. 濾紙上的孔應(yīng)盡量大一些，以便蒸氣上升時順利通過濾紙，在濾紙上面和漏斗中結(jié)晶，否則會影響晶體的析出。 5. 升華后的咖啡因回收。 6. 每人配制2.5ml 5％ 的葡萄糖水溶液，待下次實驗測旋光用。 六、思 考 題 ? 具有何條件的物質(zhì)才能夠用升華方法提純？ 容易升華的物質(zhì)含有不揮發(fā)物質(zhì)，可以用升華法進行精制。 ? 升華操作的關(guān)鍵是什么？ 關(guān)鍵是控制溫度，緩慢加熱，升華物質(zhì)受熱均勻。 ? 本實驗用CaO的作用是什么？ 用CaO吸收萃取液中的水分，還可以吸收酸性物質(zhì)，如濃縮液中的丹寧酸色素等。