清華大學(xué) 有機(jī)化學(xué)及實驗 實驗指導(dǎo) 實驗九、減壓蒸餾

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1、實驗九、減 壓 蒸 餾 一、實 驗 目 的 1．了解減壓蒸餾的基本原理 2．學(xué)會使用水（油）泵進(jìn)行減壓蒸餾的操作。 3．學(xué)習(xí)減壓蒸餾裝置的搭裝和氣密性的檢查 4． 掌握壓力—沸點(diǎn)經(jīng)驗曲線的用法。 二、基 本 原 理 Log P = A + B/T 式中：P為液體表面的蒸汽壓；T為溶液沸騰時的絕對溫度；A和B為常數(shù)。如果用logP為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)可近似的得到一條直形，從二元組分已知的壓力和溫度可算出A和B的數(shù)值，再將所選擇的壓力帶入上式即可求出液體在這個壓力下的沸點(diǎn)。 減壓蒸餾適用于在常溫下沸點(diǎn)較高，常壓蒸餾時易發(fā)生分解、氧化、聚合等熱敏性有機(jī)化合

2、物的分離提純。一般把低于一個大氣壓的氣態(tài)空間稱為真空，因此，減壓蒸餾也稱為真空蒸餾。 三、各種真空度范圍 1. 10～760 mmHg 為粗真空，有機(jī)試驗常用 2. 10-3～10 mmHg 為低真空，用于精細(xì)試驗 3. 10-8～10-4 mmHg為高真空 4. <10-9 mmHg為超高真空 760mmHg —(n格/10)´760 mmHg 四、液體在常壓、減壓下沸點(diǎn)的近似圖 1. 例如：水在760 mmHg時的沸點(diǎn)為100度，若求20mmHg時水的沸點(diǎn)值，可先在B線上100度這一點(diǎn)上與C線上20mmHg這一點(diǎn)連線并

3、延長至A線上，在A線上的交點(diǎn)即為20 mmHg時水的沸點(diǎn)22度。 2. 另外，壓力對沸點(diǎn)的影響還可以做以下估算： 3. 從大氣壓降到25 mmHg，高沸點(diǎn)（250～300度）的化合物的沸點(diǎn)隨之下降100～125度左右； 4. 當(dāng)減壓降至25mmHg以下時，壓力每降低一半時，沸點(diǎn)下降10度。 五、 減壓蒸餾的注意事項 A為常量蒸餾裝置，B為微量蒸餾裝置。本次試驗用電熱套加熱、用水泵減壓蒸餾。 1. 玻璃儀器有：100ml圓底燒瓶，克氏蒸餾頭，直冷，雙股接引管，圓底燒瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽氣管，減壓毛細(xì)

4、管，溫度計及其套管 2. 蒸餾瓶內(nèi)液體不可超過一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 3. 裝儀器時，首先要求檢查磨口儀器是否有裂紋。安裝儀器時每一個磨口都必須配合好，同時為了提高氣密性要求在磨口上涂凡士林。 4. 由于蒸汽體積比常壓時大地多，故減壓操作時要緩慢平穩(wěn)地進(jìn)行。避免蒸汽過熱。減壓蒸餾時儀器不能有裂縫，不能使用薄壁及不耐壓的儀器（如錐形瓶、平底燒瓶），儀器安裝正確，不能有扭力和加熱后產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。 5. 為便于接收，減壓蒸餾應(yīng)使用雙股接引管或多股接引管。 6. 在減壓情況下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛細(xì)管通人空氣或惰性氣體，進(jìn)行氣動攪拌。 7. 裝好儀器后，

5、首先檢查氣密性。 8. 空試操作：旋緊D（抽氣管的螺旋夾），打開G（安全瓶活塞，開動泵，關(guān)閉G，觀看真空度。若真空度能順利達(dá)到要求，打開D，慢開G，控制進(jìn)氣量，并觀察壓力瓶回到原位后，停泵。若空試時，系統(tǒng)達(dá)不到所需的真空度，需要細(xì)心檢查，可用手卡住安全瓶與真空接引管間的膠管，觀察真空度是否變化。如果真空度不變，可能泵本身漏氣，或者泵效能有問題。若真空度可以上升，即說明儀器裝置系統(tǒng)有漏氣之處，應(yīng)一個個接口處仔細(xì)查找。檢查出漏氣之處，排除故障后，才能進(jìn)入正常操作。 7. 減壓系統(tǒng)儀器裝置要做到氣流通暢又密封，各種儀器安裝盡量緊湊。 六、 給學(xué)生簡單介紹油泵的真空系統(tǒng)及構(gòu)造 l 緩沖瓶：用

6、吸濾瓶即為安全瓶，真空接引管支口與安全瓶相連。安全瓶不僅可以防止水壓下降時水沖泵的水倒吸至蒸餾裝置，而且還可以通過它來安裝減壓系統(tǒng)壓力表以及排空活塞G，可防止物料進(jìn)入減壓系統(tǒng)。即：1）調(diào)節(jié)壓力，2）防止把產(chǎn)物抽至泵中。 l 壓力表：用來測量蒸餾系統(tǒng)的蒸餾壓力，一般用水銀壓力計測量減壓系統(tǒng)的壓力。 l 干燥塔：石蠟干燥塔：吸收有機(jī)物 l 硅膠干燥塔：吸收微量水 l 堿（NaOH塊狀）干燥塔：吸收酸性氣體 l 氯化鈣干燥塔：吸收水氣 l 冷阱：冷凝雜質(zhì) 思 考 題 ? 何種情況下采用減壓蒸餾？有些化合物沸點(diǎn)較高，在常壓下蒸餾往往發(fā)生水解，氧化，聚合，在這種情況下不能采用減壓蒸餾

7、地方法。 ? 組裝減壓蒸餾裝置時應(yīng)注意什么問題？1）儀器壁要厚，要耐壓，2）氣密性要好，3）儀器不能有裂紋，4）儀器安裝要正確，不能有扭力，5）儀器接口（內(nèi)上部）要抹凡士林。 ? 減壓蒸餾操作流程是什么樣的？1）空試，2）加料），3）開始加熱，4）停止蒸餾。 ? 在化合物的沸點(diǎn)不明確，壓力計又不準(zhǔn)確時，且化合物量大雜質(zhì)又少，要減壓純化該化合物，應(yīng)接收什么情況下的餾分？應(yīng)接收壓力、溫度都穩(wěn)定不變時的餾分。 特別注意 1. 抹凡士林時一定只抹磨口的上部的一半，然后安裝后輕輕旋轉(zhuǎn)后就可以，千萬避免凡士林太多結(jié)果全進(jìn)入最終產(chǎn)品中去了。 乙二醇 物理常數(shù) 2. Fw：62.07; mp:-18; bp: 196-198; nD20: 1.4370; d: 1.113