苯酐產(chǎn)品分析規(guī)程

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1、產(chǎn)品分析 苯酐：白色結(jié)晶或白色粉末，溶于乙醇、苯、吡啶。遇熱水水解為鄰苯二甲酸。 結(jié)構(gòu)式： 分子式：C8H4O3 相對(duì)分子質(zhì)量：148.12 熔點(diǎn)/℃ 130-131 沸點(diǎn)/℃ 284.5 自然點(diǎn)/℃ 580 閃點(diǎn)/℃ 151 空氣中的爆炸極限（V%） 1.7-10.4 1. 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鄰苯二甲酸酐的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。 本標(biāo)準(zhǔn)適合于鄰苯二甲酸酐的產(chǎn)品質(zhì)量控制。該產(chǎn)品主要用于塑料、油漆、染料、化纖等工業(yè)中。 2.要求 鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量應(yīng)符合本表的規(guī)定 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 優(yōu)等品 一等品 合格品 1 外觀 白色磷片

2、狀或結(jié)晶性粉末 白色微帶其它色調(diào)的鱗片狀或結(jié)晶性粉末 2 熔融色度（色度號(hào)） ≤ 20 50 100 3 熱穩(wěn)定色度（色度號(hào)）≤ 50 150 － 4 硫酸色度（色度號(hào)） ≤ 40 100 150 5 結(jié)晶點(diǎn)℃ ≥ 130.5 130.3 130.0 6 純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ ≥ 99.50 99.50 99.0 7 游離酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）％ ≤ 0.20 0.30 0.50 8 灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ ≤ 0.05 － － 3.采樣 以批為單位采樣，生產(chǎn)均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合

3、GB/T6678-2003中7.6的規(guī)定。所采樣的產(chǎn)品包裝必須完好，采樣時(shí)勿使外界雜物落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混合均勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽。注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)，一個(gè)保存?zhèn)洳椤? 4.檢驗(yàn)方法 警告――使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合有關(guān)國(guó)家法規(guī)規(guī)定的條件。 4.1一般規(guī)定 除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682

4、-2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中的5.2修約值比較法進(jìn)行。 4.2外觀的評(píng)定 在自然光線下采用目視評(píng)定。 4.3熔融色度的測(cè)定 4.3.1試劑和儀器 A.鹽酸； B．硫酸：優(yōu)級(jí)純； C．氯化鈷； D．氯鉑酸鉀； E．電熱鋁塊加熱器：調(diào)節(jié)溫度（1703）℃、（2503）℃，有孔徑20mm、深度150mm的孔,供放比色管用。 F.比色管：長(zhǎng)170mm，內(nèi)徑17 mm，容積為25ml，具磨口塞；

5、G．鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：按GB/T605的規(guī)定執(zhí)行。 4.3.2分析步驟 稱取研細(xì)的鄰苯二甲酸酐試樣約為29g(其熔融后的體積相當(dāng)于25ml)，置于干燥清潔的比色管中。將此比色管放入預(yù)先加熱到170℃的加熱器中，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景下，沿軸線方向與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較。若試樣與某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液色度接近時(shí)（允許微帶其他色調(diào)），則該標(biāo)準(zhǔn)色調(diào)的號(hào)數(shù)即為試樣的色號(hào)（比色后的試液用于測(cè)定熱穩(wěn)色度）。 4.4熱穩(wěn)定性的測(cè)定 將4.3測(cè)定過(guò)熔融色度的試液，迅速移至預(yù)先加熱至250℃的加熱器中，在此溫度下保持1.5h后，取出比色管，與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較（比色方法同

6、4.3）。 4.5硫酸色度的測(cè)定 稱取研細(xì)的鄰苯二甲酸酐試樣2g（精確至0.1g）置于干燥、清潔的比色管中，加入硫酸至25ml，搖勻試樣全部溶解，靜止20分鐘，立即于白色背景下，沿軸線方向與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較（比色方法同4.3）。 4.6允許差 40號(hào)以內(nèi)為5號(hào)，40～100號(hào)為10號(hào)，125～250為25號(hào)。色度測(cè)定時(shí)試液色調(diào)與標(biāo)準(zhǔn)色調(diào)不可比時(shí)，一般作為降級(jí)處理。 4.7結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定 按GB/T2385的規(guī)定進(jìn)行。 4.8純度的測(cè)定 4.8.1原理 采用中和滴定法。 利用酸堿中和反應(yīng)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鄰苯二甲酸酐的總酸度，從

7、中扣除因水解而產(chǎn)生的游離酸，即可求其純度。 4.8.2試劑和溶液 A．氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（NaOH）＝0.25mol/L; B．酚酞指示液：10g/l 4.8.3分析步驟 稱取研細(xì)的試樣約0.6g（精確至0.0002g）置于25ml的錐形瓶中，加入80ml剛煮沸過(guò)的水，用帶有空氣冷卻管的塞子蓋好，在沸騰水浴上加熱使其溶解。稍冷，停止加熱，用20ml煮沸過(guò)的水沖洗冷卻管。迅速冷卻至室溫，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。 4.8.4結(jié)果計(jì)算 純度以鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算： Wt=

8、﹛﹝(V1/1000)cM﹞/m1﹜100-0.89W2 式中： V1――――氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； C----氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m1----試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； W2----游離酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； M--－鄰苯二甲酸酐的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）； （M＝74.06） 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 4.8.5允許差 兩次平行結(jié)果之差（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不大于0.1％，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 4.9游離酸含量的測(cè)定 4

9、.9.1采用中和滴定法 用中性鄰苯二甲酸鉀滴定試樣中的游離酸，以溴酚藍(lán)指示液判定終點(diǎn)。 4.9.2試劑和溶液 A．乙醇：體積分?jǐn)?shù)為95%； B．丙酮； C．鄰苯二甲酸； D．氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.5mol/L； E．酚酞指示液：10g/L； F．溴酚藍(lán)指示液：4g/L。 4.9.3儀器和設(shè)備 側(cè)邊活塞自動(dòng)定零位滴定管。 4.9.4中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定 4.9.4.1 0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的配置 稱取氫氧化鉀28g，于1L容量瓶中，加50ml水溶液，再用乙醇稀釋至刻度搖勻，放

10、置、澄清。 4.9.4.2中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制 稱取鄰苯二甲酸16.62g（精確至0.0002g），于1L容量瓶中，加50ml水及490ml乙醇，此時(shí)溶液如果混濁，可滴加水，不斷搖動(dòng)即可清涼，然后加入0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液400ml，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液對(duì)溴酚藍(lán)指示液呈藍(lán)色，對(duì)酚酞指示液呈無(wú)色。 4.9.4.3中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 稱取鄰苯二甲酸0.05g（精確至0.002g），于250mL錐形瓶中，加50mL丙酮，使其全溶，然后加入6滴溴酚藍(lán)指示液，用中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色。 中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

11、液的滴定度T，數(shù)字以克每毫升（g/mL）表示，按下式計(jì)算： T=m2/v2 式中： m2----鄰苯二甲酸質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； v2----中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。 4.9.5分析步驟 稱取研細(xì)的試樣約5g（精確至0.001g），于250錐形瓶中，加入50ml丙酮，使其全溶后，加入6滴溴酚藍(lán)指示液，用中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色即為終點(diǎn)。4.9.6結(jié)果計(jì)算 游離酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為W2，數(shù)值（％）表示，按下式計(jì)算： W2=(TV3/m3)100 式中： T----中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

12、的滴定度，單位為克每毫升（g/mL）； V3----消耗中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； m3----鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 4.9.7允許差 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不大于0.02％，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 5.灰分的測(cè)定 按GB/T 7531的規(guī)定進(jìn)行。稱取試樣約10g（精確至0.001g），在蒸發(fā)皿或瓷坩鍋中，緩緩加熱，直至樣品完全升華，在（65025）℃高溫爐中灼燒至恒量。 6.檢驗(yàn)規(guī)則 6.1檢驗(yàn)分類 本標(biāo)準(zhǔn)第3章1中(1)～（3）項(xiàng)，（5）～（8）項(xiàng)規(guī)定為

13、出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，第（4）項(xiàng)“硫酸色度”為新式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在連續(xù)正常生產(chǎn)時(shí)每半年檢驗(yàn)一次。有下列情況之一時(shí)要隨時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)： 1) 新產(chǎn)品最初定型時(shí)； 2) 產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí)； 3) 生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí)； 4) 停產(chǎn)三個(gè)月又重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)； 5) 客戶提出要求時(shí)。 6.2出廠檢驗(yàn) 鄰苯二甲酸酐應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所出廠的鄰苯二甲酸酐符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 6.3復(fù)驗(yàn) 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品不合格。

14、 （氣相色譜法測(cè)定苯酐純度） 1. 測(cè)定原理： 采用氣相色譜法，樣品經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離，經(jīng)氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，用峰面積歸一化法定量。 2. 試劑 丙酮：色譜純 3. 儀器和設(shè)備 a） 氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的規(guī)定； b） 檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）； c） 色譜工作站或積分儀； d） 微量進(jìn)樣器：1.0μL-10.0μL； e） 色譜柱：長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為（50%苯基）-甲基聚硅氧烷（如DB-17或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱）。 4．色譜儀操作

15、條件 色譜儀操作條件下表 控制參數(shù) 操作條件 檢測(cè)器溫度/℃ 300 汽化室溫度/℃ 300 載氣（氮?dú)猓毫?kPa 70 燃燒氣（氫氣）流量/（mL/min） 30 助燃?xì)猓諝猓┝髁?（mL/min） 300 補(bǔ)償氣（氮?dú)猓┝髁?（mL/min） 20 分流比 10:1 進(jìn)樣量/μL 1 程序升溫 初始柱溫/℃ 160 保持時(shí)間/min 0 升溫速度/(℃/min) 10 終止溫度/℃ 200 保持時(shí)間/min 6 可根據(jù)不同儀器設(shè)備，選擇最佳分析條件 5試樣溶液的制備 稱取適量樣品，用丙酮溶解，使樣品的濃度約為30mg/mL。 6測(cè)定步驟 開啟色譜儀，待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取配制好的樣品溶液進(jìn)樣，待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。 7. 結(jié)果計(jì)算 鄰苯二甲酸酐純度以w1計(jì)，按式（1）計(jì)算： W1=A1/∑Ai *100% （1） 式中：Ai---鄰苯二甲酸酐的峰面積數(shù)值； ∑Ai---試樣中各組分i的峰面積數(shù)值之和。 計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 8．允許差 鄰苯二酸酐純度的平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.2%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 9．色譜圖