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1、單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,單擊此處編輯母版標題樣式,Page,?,,?#?,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,,,?#?,,食品檢驗的基礎知識,,第一節(jié) 檢驗用水的要求,食品分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。,在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是食品分析檢驗操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的,蒸餾水或去離子水,。,第一節(jié) 檢驗用水的要求,達到以下標準：,1、用電導儀測定的電導率小于或等于,530μs/cm,（25℃）。,2、酸度呈中性或弱酸性，PH ＝,5.0~7.5,
2、（25℃）。,3,、無有機物和微生物污染。,4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。,5、氫離子含量合格。,,,,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,化學試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結(jié)果的準確性，試劑的純度達不到食品分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結(jié)果。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為,標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑,四類。,第
3、二節(jié) 檢驗用試劑的要求,一、標準試劑,標準試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學量的標準物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴格按照國家標準進行檢驗，其特點是主體成分,含量高,而且,準確可靠,。,,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,滴定分析用標準試劑，我國習慣稱為,基準試劑（PT ）,，分為C 級（第一基準）與D 級（工作基準）兩個級別，主體成分體積分數(shù)分別為99.98,~,100.02%和99.95~100.05%，D 級基準試劑是滴定分析中的標準物質(zhì)，基準試劑規(guī)定采用,淺綠色,標簽。,,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,二、普通試劑,普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：,第二節(jié)
4、檢驗用試劑的要求,普通試劑的規(guī)格和適用范圍,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,三、高純試劑,高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當，但,雜質(zhì)含量很低,，而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑,多1~2倍,。高純試劑主要用于微量分析中試樣的,分解及溶液的制備,。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,四、專用試劑,專用試劑是一類具有,專門用途,的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,四、專用試劑,與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的,限度以下,。專用試劑種類很多，如,光譜純試劑（SP ）,、,色譜純試劑（GC ）,、,生物試劑（BR ）,等。,第二節(jié)
5、檢驗用試劑的要求,各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，,不要盲目的追求純度高,。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K,2,CrO,7,和工業(yè)H,2,SO,4,即可，若用AR 級的K,2,CrO,7,，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑（AR ）。,,,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,對于滴定分析常用的標準溶液，應采用,分析純,試劑配制，再用D級基準試劑標定；對于酶試劑應根據(jù)其,純度、活力和保存的條件及有效期限,正確地選擇使用。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,一、器皿的選用,分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應根據(jù)檢驗方法的要求來選用。一般應選用,硬質(zhì),的玻璃器
6、皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH 等），需選,聚乙烯瓶,貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO,3,/I,2,等）應選擇,棕色玻璃瓶,避光貯存。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,選用時還應考慮到,容量及容量精度,和,加熱的要求,等。,檢驗中所使用的各種器皿,必須,潔凈,，否則會造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,二、器皿的洗滌,1、常用洗滌液的配制,①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。,②王水：3份HCL 與1份HNO,3,混合,③HCL 洗液（1+3）：1份HCL 與3份水混合。,,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,④鉻酸洗液：稱取
7、50gK,2,CrO,7,，加170~180,mL,水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H,2,SO,4,至約500,mL,。,⑤堿性酒精洗液：用體積分數(shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分數(shù)為30%的NaOH 溶液等體積混合。,,,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,2、器皿的洗滌方法,①新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用,鉻酸洗液浸泡,，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。,②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。,④有銹
8、跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL 洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。,⑤瓷坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,⑥鉑坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。,⑦比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL 洗滌，然后用自來水沖洗干凈。,⑧塑料器皿：用稀HNO,3,洗滌后，再用自來水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時應少量多次，以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,3、儀器、設備的要求,①玻
9、璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,②控溫設備的要求：檢驗方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進行測試和校準或檢定。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,③測量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。 食品檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,食品檢驗的基本步驟為：,樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢
10、測；分析結(jié)果的記錄與處理,四個階段。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,一、樣品的采集,樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。,采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,二、樣品的處理,樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗前，應根據(jù)樣品的性質(zhì)特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結(jié)果。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,1、溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它
11、們分開。,2、有機質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質(zhì),氧化分解,，其中C、H、O元素以CO,2,和H,2,O 逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。具體方法有,干法灰化,和,濕法消化,兩種。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。,4、鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,5,、化學分離法：,①磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。,②沉淀分
12、離法：是利用沉淀反應進行分離的方法。,③掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,6、澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,7、色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,
13、8、濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有,常壓和減壓濃縮法,兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,三、樣品的分析檢測,食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關(guān)性質(zhì)一般已相對穩(wěn)定，所以分析方法一般較為固定。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,同一檢驗項目如有兩個或兩個以上的檢驗方法時，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法，但以,第一法為仲裁法,。一般樣品在檢驗結(jié)束后應,保留一個月,以備需要時復查，保留期限從檢驗報告單,簽發(fā)日,
14、起計算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品應加封存放在適當?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,四、分析結(jié)果的記錄與處理,分析結(jié)果應準確記錄，并按規(guī)定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正確性。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,對于結(jié)果的表述，平行樣的測定值報告其算術(shù)平均值，一般測定值的有效數(shù)的數(shù)位應能滿足衛(wèi)生標準的要求，甚至高于衛(wèi)生標準，報告結(jié)果應比衛(wèi)生標準,多一位有效數(shù)字,，如Pb 衛(wèi)生標準為1mg/kg；報告值應為1.0 mg/kg。,樣品測定值的單位，應與衛(wèi)生標準一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。,,,THE END,THANKS!,
食品檢驗的基礎知識培訓
