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1、阻燃大豆蛋白纖維的熱性能研究,1 前言,大豆蛋白纖維是由我國科技人員首先發(fā)明研 制成功納新型植物蛋白質(zhì)纖維I1。它是以榨油的大豆豆粕為原料，利用生物工程技術(shù)提取豆粕中的球蛋白，制成一定濃度的蛋白質(zhì)紡絲液，通過添加功能性助劑，改變蛋白質(zhì)空間結(jié)構(gòu)，經(jīng)濕法紡絲而尉。由于大豆蛋白纖維的主要生產(chǎn)原料來自于自然界的大豆粕，原料豐富且具有可再生性，不會(huì)對資源造成攘奪性開發(fā)因此發(fā)展前景非常廣闊。 近兩年來以大豆蛋白纖維為原料制成的服裝已走進(jìn)市場，并日益受到人們的青睞，但大豆蛋白纖維本性易燃很有必要對它進(jìn)行一下阻燃處理 目前，國內(nèi)和國外還很少有關(guān)于大豆蛋白纖維在阻燃方面研究的報(bào)道。,2 實(shí)驗(yàn)部分,2.1原料和藥
2、品 大豆蛋白纖維 四漠酞酐 (TarA) N，N-二甲基甲酰胺 草酸丙二酸 丁二釀 戊二酸 已二酸 辛二酸 壬二酸：,22大豆蛋白纖維的阻燃處理,221欠豆蛋白纖雛的預(yù)處理 將大豆蛋白纖維甩蒸餾水煮沸l(wèi) h，取出后用蒸餾水沖洗若干次置于60的電熱恒溫干燥箱中烘干，放于干燥器中備用。 222阻燃劑的制備 取一定質(zhì)量的TBPA溶于N，N-二甲基甲酰胺 中，待TBPA完全溶解后，加入一定量的蒸餾水配成TBPA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為08的溶液然后加入與TBPA等摩爾的有機(jī)二酸，加鹽酸 量分?jǐn)?shù)為37 )調(diào)節(jié)pH3。,2.2.3對大豆蛋白纖維進(jìn)行阻燃處理 將一定質(zhì)量預(yù)處理后的大豆蛋白纖維浸入到 已制備好的阻燃劑中，
3、控制浴比為l：30，溫度在80-85之間。在此條件下處理l h，其間應(yīng)不斷攪拌，并使pH值始終保持在3以下，之后取出置于60左右的電熱恒溫干燥箱中烘干。 23 樣品分析和表征 2.3.1極限氧指數(shù)(LoI) LOI是在氮氧混合氣體中，樣品垂直燃燒 (從頂部點(diǎn)燃)所需的最小氧氣體積百分?jǐn)?shù)。其數(shù)值越 大，阻燃效果越好。實(shí)驗(yàn)按照ASTM D286370標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)常規(guī)型HCl氧指數(shù)測定儀 (南京江寧分析儀器廠)測定。,2.3.2剩炭率 剩炭率是樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下、在馬福爐中400恒溫40 mill后剩余量占原來質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。它是用來表征阻燃效果的參數(shù)，其數(shù)值越大，阻燃效 果越好。 23_3熱分析 熱分析儀為
4、DT-40熱分析儀 (日本島津)。試樣重50 mg，溫度范圍為0-800，升溫速率為10Cmin，空氣介質(zhì)，0A1203作參比樣。 2.3.4掃描電子顯微鏡 樣品首先在氮?dú)獗Ｗo(hù)下、在馬福爐中400恒溫40 mill后形成剩炭，然后用KYKY一2800B型掃描電子顯微鏡進(jìn)行分析和研究。,3 結(jié)果與討論 31極限氧指數(shù)和剩炭率 表l列出了未經(jīng)阻燃處理的大豆蛋白纖維和阻燃大豆蛋白纖維的極限氧指數(shù)和剩炭率數(shù)據(jù)。從表中的數(shù)據(jù)可以看出，未經(jīng)阻燃處理的大豆蛋白纖維的極限氧指數(shù)和剩炭率分別為20.5和7-3；經(jīng)TBPA阻燃處理后，極限氧指數(shù)和剩炭率分別提高到27.0和l2.2；經(jīng)阻燃體系TBPA加有機(jī)二酸處理
5、后，極限氧指數(shù)進(jìn)一步提高到2930，剩炭率進(jìn)一步提高到 16.425.0，這表明 TBPA+有機(jī)二酸阻燃體系有效改進(jìn)了大豆蛋白纖維的阻燃性能。,32 熱分析 圖l和圖2分別是未經(jīng)阻燃處理的大豆蛋白纖維的熱分析曲線和經(jīng)TBPA+草酸阻燃處理的大豆蛋白纖維的熱分析曲線。通過比較圖l和圖2可以看出，阻燃大豆蛋白纖維的DTA曲線較為平緩，尤其是4702左右的放熱峰變化最為明顯，由個(gè)尖銳的高峰變成較寬的矮峰。這說明阻燃大豆蛋白纖維在該階段放熱速率降低。這可能是由于TBPA分解生成的I-1Br能捕獲大豆蛋白纖維熱分解過程中產(chǎn)生的H、O.以及HO等高活性自由基，生成活性較低的溴自由基，致使反應(yīng)速率減緩【q。
6、從兩者的TG曲線可以看出，阻燃大豆蛋白纖維在熱解過程中熱失重減小，剩炭量增加，熱降解起始溫度降低。表l列出了樣品I一的熱降解起始溫度(11)OT)。這些數(shù)據(jù)表明：與未經(jīng)阻燃處理的大豆蛋白纖維相比，阻燃大豆蛋白纖維會(huì)在較低的溫度開始熱降解，即阻燃劑促使纖維在燃前分解，從而改善了纖維的阻燃性能。,3.3 掃描電子顯微鏡 圖3和圖4分別是未經(jīng)阻燃處理的大豆蛋白纖維和經(jīng)TBPA+已二酸阻燃處理的大豆蛋白纖維經(jīng)剩炭試驗(yàn)后的掃描電子顯微鏡照片。通過比較圖3和圖4可以看出，阻燃大豆蛋白纖維所生成的剩炭較為膨脹。這可能是由于阻燃劑能催化裂解大豆蛋白纖維的骨架形成為炭層，該炭層能夠抑制纖維熱分解時(shí)產(chǎn)生的氣體逸出
7、；而且阻燃劑的存在減緩了大豆蛋白纖維熱解過程中的放熱速率，隨著氣體產(chǎn)物的慢慢增加，該炭層逐漸形成為膨脹的炭層。膨脹的炭層本身很難燃燒，而且成為格力外界和纖維內(nèi)部的一道屏障，阻擋熱量和氧氣從外界進(jìn)入到纖維內(nèi)部，因此有效改進(jìn)了纖維的阻燃性能。,反應(yīng)式如下：,此外，密度較大的HBr氣體還能稀釋空氣中的氧氣，并覆蓋于纖維表面，致使燃燒速度降低或者自熄。 (2)阻燃劑催化固相炭化，形成膨脹的炭層，抑制了來自氣相反應(yīng)區(qū)的傳熱和氧氣的流通，從而起到抑制燃燒的作用。,4 結(jié)論 大豆蛋白纖維TBPA+有己二酸阻燃體系處理后，極限氧指數(shù)從20.5%提高到27%30%；剩炭率從7.3%增加到12.2%25.0%；DTA曲線變得較為平緩，尤其是470左右的放熱峰變得寬而矮；TG曲線上熱失重減小，熱降解起始溫度降低：熱降解后形成的剩炭較為膨脹。這些都說明大豆蛋白纖維經(jīng)TBPA+有機(jī)二酸阻燃體系處理后，阻燃性能得到了明顯改進(jìn)。,
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