2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題訓(xùn)練 綜合實(shí)驗(yàn)探究

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1、2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題訓(xùn)練 綜合實(shí)驗(yàn)探究1(xx大綱全國卷,29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線:()2CuH2O制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略):已知:苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ,微溶于冷水,溶于乙醇?;卮鹣铝袉栴}:(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時(shí),加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ,緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升溫至130 繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中,儀器b的作用是_;儀器c的名稱是_,其作用是_。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水,再分離出苯乙酸

2、粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_(填標(biāo)號)。A分液漏斗 B漏斗C燒杯 D直形冷凝管E玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_,最終得到44 g純品,則苯乙酸的產(chǎn)率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸餾水洗滌沉淀,判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2攪拌30 min,過濾,濾液靜置一段時(shí)間,析出苯乙酸銅晶體,混合溶劑中乙醇的作用是_。答案(1)先加水,再加入濃硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重結(jié)晶95%

3、(4)取少量洗滌液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,無白色渾濁出現(xiàn)(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反應(yīng)解析(1)稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸,防止暴沸。(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈,從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管,其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水,加入冷水使其溶解度減小,便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ,析出的苯乙酸應(yīng)為固體,分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾,所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì),由于苯乙酸微溶于冷水,可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為

4、苯乙酸時(shí)可獲得苯乙酸136 gmol146.5 g,故苯乙酸的產(chǎn)率為100%95%。(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成,故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl。(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇”,故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反應(yīng)。2(xx天津理綜,9)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。.制備Na2S2O35H2O反應(yīng)原理:Na2SO3(aq)S(s)Na2S2O3(aq)實(shí)驗(yàn)步驟:稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中,再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細(xì)的硫粉,用3 mL乙醇

5、潤濕,加入上述溶液中。安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示,部分夾持裝置略去),水浴加熱,微沸60分鐘。趁熱過濾,將濾液水浴加熱濃縮,冷卻析出Na2S2O35H2O,經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到產(chǎn)品?;卮饐栴}:(1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤濕的目的是_。(2)儀器a的名稱是_,其作用是_。(3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外,最可能存在的無機(jī)雜質(zhì)是_。檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是_。(4)該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行,否則產(chǎn)品發(fā)黃,用離子反應(yīng)方程式表示其原因:_。.測定產(chǎn)品純度準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品,用適量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.100 0 molL1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2OI2=S4O2I(

6、5)滴定至終點(diǎn)時(shí),溶液顏色的變化: _。(6)測定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖,則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為_mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O35H2O相對分子質(zhì)量為M)_。.Na2S2O3的應(yīng)用(7)Na2S2O3還原性較強(qiáng),在溶液中易被Cl2氧化成SO,常用作脫氯劑,該反應(yīng)的離子方程式為_。答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸中,過濾,向?yàn)V液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則產(chǎn)品中含有Na2SO4(4)S2O2H=SSO2H2O(5)由無色變藍(lán)色(6)18.10100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H解析(1)S不溶于水

7、,微溶于酒精,反應(yīng)前用乙醇潤濕有利于S的溶解,便于分散到溶液中。(2)儀器a的名稱是冷凝管,其作用是使蒸汽冷凝回流。(3)亞硫酸鈉具有還原性,所以在反應(yīng)中可能與空氣中的氧氣反應(yīng)生成硫酸鈉,故雜質(zhì)可能是硫酸鈉;檢驗(yàn)硫酸鈉實(shí)質(zhì)就是檢驗(yàn)硫酸根離子的存在,方法是:取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸,過濾,向?yàn)V液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則產(chǎn)品中含有Na2SO4。(4)因?yàn)樵谒嵝詶l件下S2O發(fā)生歧化反應(yīng)生成S和SO2,該反應(yīng)的離子方程式為S2O2H=SSO2H2O。(5)用淀粉作指示劑,達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色。(6)根據(jù)圖示:滴定管的讀數(shù)需要保留2位小數(shù),所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.1

8、0 mL。根據(jù)2S2OI2=S4O2I知:n(S2O)2n(I2)0.100 0 molL118.10 mL103 LmL123.620103 mol。產(chǎn)品的純度為3.620103 molMW100%100%。(7)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的書寫原則書寫:S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H。3(xx山東理綜,31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O35H2O,實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下:Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq) ()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(

9、aq)Na2S2O3(aq)()(1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注,若_,則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇_。a蒸餾水b飽和Na2SO3溶液c飽和NaHSO3溶液d飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中,為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)

10、必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有_。a燒杯 b蒸發(fā)皿c試管 d錐形瓶(4)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4,簡要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論:_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2O2H=SSO2H2O供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液(或過濾,取

11、濾液),滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可)解析(1)若裝置不漏氣,則長頸漏斗中會形成一段液柱并且液柱高度保持不變;裝置D是安全瓶,可防止倒吸;裝置E是尾氣處理裝置,用來吸收過量的SO2,故所盛溶液可以是NaOH溶液等。(2)若生成3 mol Na2S2O3,根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3;生成3 mol S需2 mol H2S;而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同時(shí)生成2 mol Na2SO3;故需要的Na2S為2 mol、Na2SO3為1 mol,其物質(zhì)的量之比為21。(3)裝置B中的溶液不能和SO2反應(yīng)。蒸餾

12、水能溶解SO2;Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng):SO2Na2SO3H2O=2NaHSO3;NaHCO3溶液也能與SO2反應(yīng):NaHCO3SO2=CO2NaHSO3。為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,應(yīng)使生成SO2的速率減慢,可通過控制滴加硫酸的速度來實(shí)現(xiàn);因反應(yīng)()相對較慢,C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)S消耗完,現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng),試管是小型玻璃儀器,加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng);燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。(4)Na2S2O3和Na2SO3的存在對SO的檢驗(yàn)有干擾,要先除去。根據(jù)題給信息,可先加入過量的稀鹽酸將二者除去。4(xx福建理綜,25)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化

13、劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)一焦亞硫酸鈉的制取采用下圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置中有Na2S2O5晶體析出,發(fā)生的反應(yīng)為Na2SO3SO2=Na2S2O5。(1)裝置中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為_。(2)要從裝置中獲得已析出的晶體,可采取的分離方法是_。(3)裝置用于處理尾氣,可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為_(填序號)。實(shí)驗(yàn)二焦亞硫酸鈉的性質(zhì)Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。(4)證明NaHSO3溶液中HSO的電離程度大于水解程度,可采用的實(shí)驗(yàn)方法是_(填序號)。a測定溶液的pHb加入Ba(OH)2溶液c加入鹽酸d加入品紅溶液e用藍(lán)色石蕊試紙檢測

14、(5)檢驗(yàn)Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案是_。實(shí)驗(yàn)三葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測定(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)的方案如下:(已知:滴定時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2I22H2O=H2SO42HI)按上述方案實(shí)驗(yàn),消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液25.00 mL,該次實(shí)驗(yàn)測得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)為_gL1。在上述實(shí)驗(yàn)過程中,若有部分HI被空氣氧化,則測定結(jié)果_(填“偏高”“偏低”或“不變”)。答案(1)Na2SO3H2SO4(濃)=Na2SO4SO2H2O或Na2SO32H2SO4(濃)=2NaHSO4SO2H2O(2

15、)過濾(3)d(4)ae(5)取少量Na2S2O5晶體于試管中,加適量水溶解,滴加足量鹽酸,振蕩,再滴入氯化鋇溶液,有白色沉淀生成(6)0.16偏低解析(1)裝置中發(fā)生的是實(shí)驗(yàn)室制備SO2的反應(yīng),采用的原理是強(qiáng)酸制備弱酸,故化學(xué)方程式為Na2SO3H2SO4(濃)=Na2SO4SO2H2O。(2)將焦亞硫酸鈉晶體從溶液中分離出來應(yīng)該采取過濾的方法。(3)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣主要是SO2氣體,a裝置是密閉的環(huán)境,SO2通不進(jìn)去,b裝置中食鹽水吸收SO2的效果不如d好,且易引起倒吸,c裝置濃H2SO4不吸收SO2,SO2是一種酸性氧化物,因此用NaOH溶液吸收最好,且d裝置還不易引起倒吸。(4)HSO發(fā)

16、生電離:HSOHSO,同時(shí)會發(fā)生水解:HSOH2OH2SO3OH,若HSO的電離大于HSO的水解,則溶液顯酸性,故答案a、e正確。(5)Na2S2O5中S元素的化合價(jià)為4價(jià),因此在空氣中易被氧化為6價(jià)的SO,因此本題就轉(zhuǎn)化為SO的檢驗(yàn),故取固體先加鹽酸酸化,排除其他離子的干擾,再加BaCl2溶液,看是否有白色沉淀產(chǎn)生即可。(6)根據(jù)反應(yīng)方程式:SO2I22H2O=H2SO42HI,可知n(SO2)n(I2)0.010 00 molL10.025 L2.5104 mol,由于葡萄酒樣品為100.00 mL,因此樣品中抗氧化劑的殘留量為2.5104 mol64 gmol10.100 0 L0.16

17、 gL1。若部分HI被空氣氧化,則測得消耗的I2會減少,故測得的SO2會減少,結(jié)果偏低。5(xx四川理綜,9)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O)。.查閱資料(1)Na2S2O35H2O是無色透明晶體,易溶于水,其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3難溶于水,可溶于稀HCl。.制備產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略夾持裝置):實(shí)驗(yàn)步驟:(1)檢查裝置氣密性,按圖示加入試劑。儀器a的名稱是_;E中

18、的試劑是_(選填下列字母編號)。A稀H2SO4BNaOH溶液C飽和NaHSO3溶液(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,結(jié)束反應(yīng)。過濾C中混合物,濾液經(jīng)_(填寫操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到產(chǎn)品。.探究與反思(1)為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4,該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案,請將方案補(bǔ)充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇)取適量產(chǎn)品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_,若沉淀未完全溶解,并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO

19、3和Na2SO4。(2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量,在不改變原有裝置的基礎(chǔ)上對實(shí)驗(yàn)步驟(2)進(jìn)行了改進(jìn),改進(jìn)后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大,所得產(chǎn)品通過_方法提純。答案.(1)分液漏斗B(3)蒸發(fā).(1)過濾,用蒸餾水洗滌沉淀,向沉淀中加入足量稀HCl(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4,產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡后,再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重結(jié)晶解析.(1)儀器a有活塞,故a為分液漏斗;在A裝置中產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體SO2,故E裝置用于處理未反應(yīng)的SO2,在給定的三種溶液中,只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)從溶液中得到晶體的操作包括蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥這五步。.(1)根據(jù)中(3)可知BaSO3可溶于HCl,而BaSO4難溶于HCl,則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后,將生成的沉淀過濾、洗滌后,向沉淀中加入HCl,沉淀未完全溶解,說明溶液中含有SO,沉淀溶解的部分生成了刺激性氣味的氣體為SO2,則沉淀中含有BaSO3,故原溶液中含有SO。(2)由(3)可知Na2SO3易被氧化,故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化,為了減少Na2SO4的生成量,應(yīng)先將裝置中的空氣排盡,可先用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(3)因?yàn)榱虼蛩徕c的溶解度隨溫度升高而顯著增大,故可采用重結(jié)晶法將其提純。

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